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張斌，符若文，章明秋，董先明，趙斌
(中山大學(xué)材料科學(xué)研究所聚合物復(fù)合材料及功能材料教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東廣州510275)
Studies on the electrical conductivity and vapor sensibility of the composites prepared from VGCF/PS
ZHANG Bin, FU Ruo-wen, ZHANG Ming-qiu, DONG Xian-ming, ZHAO Bin
（Materials Science Institute, PCFM laboratory, Zhongshan University, Guangzhou 510275, China）

Abstract：In this paper, a conductive polymer composite was fabricated by solution mix of polystyrene (PS) with vapor-grown carbon fiber (VGCF). The electrical conductivity of the VGCF/PS composite and its resistance responsiveness in different organic vapors were investigated. The experimental results showed that the VGCF/PS composite obtained has a good resistance responsiveness in many different organic vapors. The resistance responsiveness is also affected by the content of VGCF in matrix and the temperature of vapor. This means that the composite is promising to be used as a gas sensor to detect, distinguish and quantity different organic vapors.
Key words：vapor-grown carbon fiber；polystyrene；composite；electrical conductivity；gas sensitivity
摘要：用溶液共混法制備了氣相生長炭纖維/聚苯乙烯（VGCF/PS）導(dǎo)電氣敏復(fù)合材料。VGCF可以在基體中均勻的分散，顯著地改善復(fù)合材料的電性能。復(fù)合材料在多種有機(jī)蒸氣中都有很好的氣敏性。同時(shí)，氣敏響應(yīng)程度受復(fù)合材料中炭纖維的含量和蒸氣溫度的影響。
關(guān)鍵詞：氣相生長炭纖維；聚苯乙烯；復(fù)合材料；電性能；氣敏性
中圖分類號：TB332 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A
文章編號：1001-9731（2004）增刊-1088-03

1 引言
        導(dǎo)電型聚合物復(fù)合材料由于其易成型、重量輕、性價(jià)比適宜，因此，具有廣闊的應(yīng)用前景和商業(yè)價(jià)值，PTC（positive temperature coefficient）型復(fù)合材料是其最顯著的代表。近些年來，PVC（positive vapor coefficient）型導(dǎo)電復(fù)合材料延伸了PTC型材料的發(fā)展及應(yīng)用。所謂PVC型導(dǎo)電復(fù)合材料，即氣敏型復(fù)合材料，它能在蒸氣中對氣體進(jìn)行吸附并引起材料電阻的變化，因此可以被用來進(jìn)行氣體監(jiān)測、鑒別。
         目前關(guān)于氣敏型導(dǎo)電聚合物復(fù)合材料的研究主要是圍繞炭黑填充的聚合物基復(fù)合材料開展的[1~4]。我們知道，氣相生長炭纖維（VGCF）有優(yōu)異的電學(xué)和力學(xué)性能，它的形態(tài)與炭黑完全不同，能夠形成與炭黑粒子完全不同的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)。因此，本文選取了VGCF作為導(dǎo)電填料用溶液共混法制備了氣敏型VGCF/PS (聚苯乙烯)導(dǎo)電復(fù)合材料，研究了所生成的復(fù)合材料的電性能和在有機(jī)蒸氣中的氣敏性，探討VGCF/PS作為氣敏傳感器的應(yīng)用前景。
2 實(shí)驗(yàn)
        稱取一定質(zhì)量的VGCF，加入到一定體積的甲苯中。在磁力攪拌器上機(jī)械攪拌一定時(shí)間，再超聲分散一定時(shí)間。然后加入一定質(zhì)量的PS，繼續(xù)機(jī)械攪拌和超聲分散一定時(shí)間；涂膜，先自然干燥一定時(shí)間，后在真空下干燥一定時(shí)間，性能待測。
        材料氣敏性能的測試采用電極涂膜法進(jìn)行，步驟如下：截取長、寬和高分別為2.5cm、1.0cm和0.1cm的玻璃薄片；然后用兩根直徑約為0.1mm的細(xì)銅線纏繞在已截好的玻璃薄片上，兩根銅線間的距離約為0.15cm；涂膜、干燥，得到厚度約為80～120μm的黑色復(fù)合材料導(dǎo)電薄膜；將之懸掛在一密閉的底部裝有有機(jī)溶劑的錐形瓶的上部，記錄電阻的變化；在電阻達(dá)到最大值后，將之拿出錐形瓶，同時(shí)記錄電阻的變化。材料的氣敏響應(yīng)程度用測試電阻與初始電阻的比值（R/R0）來表示。測試裝置見[5]。
3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析
3.1 VGCF/PS復(fù)合材料室溫電阻率與VGCF含量的關(guān)系
        一般來講，聚合物是絕緣的，但在加入導(dǎo)電性填料以后，材料的導(dǎo)電能力逐漸增加，由絕緣體逐漸變?yōu)榘雽?dǎo)體或?qū)w。圖1示出了VGCF/PS復(fù)合材料室溫電阻率和炭纖維含量的關(guān)系。從圖中我們了解到二者之間的關(guān)系符合逾滲理論，逾滲閾值約為6%，遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于用單一聚合物基體所制備的導(dǎo)電復(fù)合材料的逾滲閾值[6]，對此，我們認(rèn)為這主要是由VGCF在基體中的分散狀態(tài)以及它們在基體中所形成的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)所致。圖2顯示了VGCF在PS基體中的分散情況，從中我們可以看出VGCF能夠均勻地分散在聚合物基體中，形成“橋式”導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，這樣，VGCF之間的距離就較小，因此VGCF/PS復(fù)合材料的電阻率較低，逾滲閾值也比一般的類似的復(fù)合材料要低。
3.2 VGCF/PS在THF中的氣敏響應(yīng)
        圖3示出VGCF/PS復(fù)合材料在四氫呋喃蒸氣（THF）中的氣敏響應(yīng)電阻變化曲線。當(dāng)復(fù)合材料放入蒸氣中后，材料的電阻上升，最大電阻可以達(dá)到起始電阻的1.1×105倍，這是由于復(fù)合材料吸附THF [7]，引起聚合物基體PS的溶脹，使VGCF之間的距離加大，破壞了原來形成的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，因此，使復(fù)合材料的電阻增大。當(dāng)電阻達(dá)到最大值的復(fù)合材料拿至空氣中干燥時(shí)，復(fù)合材料吸附的THF解吸，使聚合物基體收縮，又減小了VGCF之間的距離，直至形成新的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，因此，復(fù)合材料的電阻下降。由此說明此種復(fù)合材料可以被用來作為制備氣體傳感器的原料。

3.3 VGCF含量對復(fù)合材料在THF中氣敏響應(yīng)程度的影響
         當(dāng)復(fù)合材料中導(dǎo)電填料的含量變化時(shí)，填料在聚合物基體中形成的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)的完備程度必然有差異，從而影響復(fù)合材料在有機(jī)蒸氣中氣敏響應(yīng)程度[3,5]。表1顯示出了VGCF/PS復(fù)合材料中VGCF的含量對復(fù)合材料在THF中的氣敏響應(yīng)程度的影響，可以看出：當(dāng)VGCF的含量達(dá)到6.25%時(shí)，復(fù)合材料在蒸氣中有最大的氣敏響應(yīng)性，約為1.1×105。低于或高于這個(gè)含量，復(fù)合材料在蒸氣中的氣敏響應(yīng)程度都要下降。這主要是由于在基體PS中所形成的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)完備程度的差異使基體吸附蒸氣所產(chǎn)生的溶脹對導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)破壞的程度不同所致。當(dāng)VGCF的含量為6.25%時(shí)所形成的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)對蒸氣的敏感程度最大，因而，產(chǎn)生了VGCF/PS復(fù)合材料在THF中的最大氣敏響應(yīng)程度。

3.4 溫度對VGCF/PS在THF中氣敏響應(yīng)程度的影響
         溫度是一個(gè)影響材料性能很重要的因素，圖4顯示出了溫度對VGCF/PS復(fù)合材料在四氫呋喃蒸氣中氣敏響應(yīng)程度的影響是很大的。隨著溫度的升高，氣敏響應(yīng)程度逐漸下降。升高溫度，電子的動能增加，使電子的躍遷變得容易；同時(shí)聚合物基體的粘度也變小，有利于VGCF在基體中重新聚集形成導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)。這兩種作用都減小了復(fù)合材料由于吸附THF而導(dǎo)致的電阻上升幅度，因此，復(fù)合材料在四氫呋喃蒸氣中的氣敏響應(yīng)程度隨溫度的升高是不斷下降的。
3.5 VGCF/PS在不同蒸氣中的氣敏響應(yīng)
        表2列出了VGCF/PS復(fù)合材料在幾種有機(jī)蒸氣中的最大氣敏響應(yīng)程度，從中我們可以看出：VGCF/PS復(fù)合材料在這幾種蒸氣中的氣敏響應(yīng)程度都較大，具有一定的廣譜應(yīng)用性。根據(jù)在不同蒸氣中氣敏響應(yīng)程度的不同，可以用來對不同的氣體進(jìn)行鑒別。因此，用此種VGCF/PS復(fù)合材料來作為制備氣體傳感器的材料具有廣闊的應(yīng)用前景。

4 結(jié)論
         由上面的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，我們得出以下結(jié)論：（1）VGCF可以均勻地分散在聚合物基體PS中，形成“橋式”導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，因此，它的加入可以極大的改善復(fù)合材料的導(dǎo)電性，同時(shí)逾滲閾值低于一般的導(dǎo)電復(fù)合材料；（2）VGCF/PS復(fù)合材料在多種有機(jī)蒸氣中都有較好的氣敏響應(yīng)性，可以用作制備氣體傳感器的材料；（3）VGCF/PS復(fù)合材料在蒸氣中的氣敏響應(yīng)程度受復(fù)合材料中VGCF的含量和蒸氣溫度的影響，在VGCF的含量為6.25%時(shí)，復(fù)合材料在THF中的氣敏響應(yīng)程度最大；同時(shí)隨溫度的升高，復(fù)合材料在蒸氣中的氣敏響應(yīng)程度下降。

參考文獻(xiàn)：
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[7] Chen J, Tsubokawa N. [J]. Polymer Journal, 2000, 32(9): 729.

基金項(xiàng)目：國家自然科學(xué)基金重點(diǎn)項(xiàng)目（50133020）；廣東省自然科學(xué)基金團(tuán)隊(duì)項(xiàng)目（20003038）；高等學(xué)校博士學(xué)科點(diǎn)專項(xiàng)科研基金
作者簡介：張斌（1972－），男，籍貫陜西，博士研究生，主要從事聚合物復(fù)合材料極功能材料的研究。

論文來源：中國功能材料及其應(yīng)用學(xué)術(shù)會議,2004年,9月12-16日