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李哲怡¹, 魏愛(ài)香³，潘仕榮²，陳弟虎¹
(1. 中山大學(xué)理工學(xué)院光電材料與技術(shù)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 廣東廣州510275；2. 中山大學(xué)附屬一院人工心臟研究室，廣東廣州510080；3. 廣東工業(yè)大學(xué)材料與能源學(xué)院，廣東廣州510643)
Microstructure and blood compatibility of amorphous hydrogenate carbon biological coating
LI Zhe-yi¹, WEI Ai-xiang³, PAN Shi-rong², CHEN Di-hu¹
(1. Physics and Engineering Department，Sun Yet-sen University，Guangzhou 510275, China;
2. Artificial Hart Lab. The 1st Affiliate Hospital of Sun Yat-Sen University, Guangzhou 510080, China;
3. Faculty Materials & Energy, Guangdong University Technology, Guangzhou 510643, China)

Abstract：In this paper, tetrahedral amorphous hydrogenated carbon (ta-C:H) films are prepared with various substrate bias voltages by magnetic filter plasma stream deposition system. The microstructures and optical band gap of the samples are studied using ultraviolet-visible absorption spectra. The blood compatibility of the samples is evaluated using in vitro platelet adhesion investigation, and are compared with that of references samples, one is the best material in blood compatibility used in clinical application (Chrono flex), another is the worst material (Glass). The quantity and morphology of the adherent platelets on the surface of these samples are investigated employing scanning electron microscopy (SEM). It is believed that substrate bias voltage has an effect on sp3 content and blood compatibility of ta-C:H films. The sample prepared at a substrate bias voltage of –20V shows the best blood compatibility in this work.
Key words：ta-C:H film；absorption spectra；blood compatibility
摘要：通過(guò)磁過(guò)濾等離子沉積技術(shù)，在不同襯底負(fù)偏電壓下（0～－80V）制備四配位氫化非晶碳薄膜（ta-C:H），通過(guò)紫外－可見(jiàn)吸收光譜（UV）測(cè)定薄膜的微結(jié)構(gòu)和光學(xué)帶隙。通過(guò)血小板粘附實(shí)驗(yàn)研究了不同微結(jié)構(gòu)ta-C:H薄膜的抗凝血性能，在掃描電鏡（SEM）下觀察血小板形態(tài)、聚積變形等情況，統(tǒng)計(jì)血小板粘附數(shù)量。并以美國(guó)PolyMedica公司生產(chǎn)的、臨床應(yīng)用最好的抗凝血生物材料“聚碳酸酯聚胺酯（Phrono flex）”作陰性對(duì)照，以最差的玻璃作陽(yáng)性對(duì)照進(jìn)行對(duì)比實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：在不同的負(fù)襯底偏壓條件下制備的a-C:H薄膜，其sp3含量不同，抗凝血性能也不同。在襯底負(fù)偏電壓為－20V下制備的ta-C:H薄膜，具有優(yōu)良的抗凝血液性能。
關(guān)鍵詞：ta-C:H薄膜；吸收光譜；血液相容性
中圖分類(lèi)號(hào)：R318.08 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A
文章編號(hào)：1001-9731（2004）增刊

1 引言
         隨著人們生活水平的提高和醫(yī)療技術(shù)的進(jìn)步，人造器官和矯形植入體已被廣泛應(yīng)用于臨床醫(yī)療中，如人工關(guān)節(jié)、人造骨、人工心臟瓣膜、血管胃管支架等。這些植入體大多數(shù)由鈦合金（Ti6Al4V）、高聚合物或熱解碳等制成。由于該類(lèi)材料生物相容性能的欠缺，當(dāng)它們與血液或體液接觸時(shí)將產(chǎn)生一系列生化反應(yīng)，導(dǎo)致血小板粘附形成血栓，或引發(fā)致敏、毒性、炎癥等生物反應(yīng)，在體內(nèi)產(chǎn)生生理負(fù)作用[1]。因此，生物相容性材料的合成以及人造器官或矯形植入體的表面改性是生物醫(yī)用材料研究的重要領(lǐng)域之一。作為人體植入體的生物醫(yī)用材料，除了具備良好的化學(xué)穩(wěn)定性、生物穩(wěn)定性和機(jī)械性能外，還必須滿足血液相容性和組織相容性。金屬及其合金（如TiNi和Ti6Al4V）由于具有良好的機(jī)械性能和較好的生物相容性被廣泛用作植入體材料，如心臟瓣膜和心血管支架、膝蓋骨以及其他矯正植入體等。但由于鎳和鈦離子釋放到體液中會(huì)引起毒性反應(yīng)，與血液接觸還有一定的致血栓性，因此，對(duì)金屬及其合金進(jìn)行表面改性是國(guó)內(nèi)外提高植入體生物相容性能的主要研究方向。西南交通大學(xué)黃楠教授采用等離子體浸沒(méi)離子注入表面改性技術(shù)（PIII），在心臟瓣膜與血管支架材料表面沉積Ti-O薄膜進(jìn)行改性，其血液相容性大幅度提高[2]；上海冶金所離子束實(shí)驗(yàn)室[3]采用離子束增強(qiáng)沉積技術(shù)在熱解碳基體上沉積TiO2薄膜，動(dòng)物體內(nèi)、體外實(shí)驗(yàn)證實(shí)改性后其血液相容性比熱解碳更好。大連理工大學(xué)劉敬肖教授等[4]采用離子束增強(qiáng)沉積技術(shù)，在NiTi基體上沉積TiO2和Ti-Ta-O薄膜后，抗模擬體液腐蝕性提高，凝血時(shí)間延長(zhǎng)。碳是人體中最為豐富的組成成份之一，碳素涂層薄膜對(duì)人體無(wú)毒性反應(yīng)，具有良好的生物相容性、化學(xué)惰性和低摩擦、高硬度等優(yōu)良的特性，被認(rèn)為是金屬及其合金生物醫(yī)用材料表面改性的首選材料。Mitura等[5]采用射頻等離子體化學(xué)氣相沉積技術(shù)(RF-PCVD)在AlSi-316L不銹鋼基體上沉積納米金剛石薄膜，對(duì)其在模擬體液中的抗腐蝕性、化學(xué)穩(wěn)定性以及在動(dòng)物體內(nèi)的毒性反應(yīng)和過(guò)敏反應(yīng)等進(jìn)行了研究。Krishnan [6]和Gutensohn [7]研究了類(lèi)金剛石薄膜(DLC)的血小板粘附和生物相容性，表明DLC表面上血小板粘附量減少，而生物相容性明顯提高，但DLC膜在界面的剪切應(yīng)力對(duì)血小板粘附量有較大的影響。
         本文采用多弧磁過(guò)濾真空濺射離子技術(shù)制備四配位氫化非晶碳薄膜(Tetrahedral amorphous carbon, 簡(jiǎn)寫(xiě)ta-C:H)，該薄膜的最大特點(diǎn)是薄膜中sp3鍵的含量（sp3/sp3+sp2）可隨工藝條件不同而進(jìn)行調(diào)節(jié)，其性質(zhì)類(lèi)似于金剛石薄膜或類(lèi)金剛石薄膜。在不同的襯底負(fù)偏電壓下，制備出不同微結(jié)構(gòu)特性的ta-C:H薄膜，通過(guò)紫外-可見(jiàn)吸收光譜、血小板粘附等實(shí)驗(yàn)對(duì)ta-C:H薄膜的微結(jié)構(gòu)特性和抗凝血性能進(jìn)行了研究。
2 實(shí)驗(yàn)
2.1 樣品制備
         采用磁過(guò)濾真空等離子體沉積系統(tǒng)，在不同的襯底負(fù)偏電壓下制備ta-C:H薄膜樣品。以單晶Si(100)、石英為襯底，襯底溫度為室溫。如圖1所示為系統(tǒng)原理圖，在自制的直流輝光等離子體放電的離子源中，引入高純反應(yīng)氣體甲烷（CH4）和稀釋氣體氬氣（Ar），在工作氣壓為7Pa，輝光放電電壓為1.6Kv，形成直流輝光等離子體。等離子體經(jīng)過(guò)90°彎曲的螺線管磁場(chǎng)過(guò)濾，通過(guò)在襯底與陽(yáng)極之間施加襯底偏壓Vb，改變?nèi)肷涞揭r底上C+ 離子的能量，控制沉積薄膜的微結(jié)構(gòu)。在襯底偏壓Vb為0～－80V范圍內(nèi)，過(guò)濾磁場(chǎng)為40mT的條件下，制備了一系列sp3成分不同的ta-C:H 薄膜。平均沉積速率約為5nm/min.。