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原位生成法合成PET/納米TiO2復(fù)合材料II.復(fù)合纖維的結(jié)構(gòu)和性能研究

時(shí)間:2005-03-15
關(guān)鍵詞:原位 生成 合成 PET 納米 TiO 復(fù)合 材料 復(fù)合 纖維 結(jié)構(gòu) 性能 研究 來(lái)源：中國(guó)功能材料及其應(yīng)用學(xué)術(shù)會(huì)議,2004年,9月12-16日

孫賓1，蘭開(kāi)東1，董衛(wèi)衛(wèi)1，張瑜1，陳彥模1，朱美芳1，馬劍平2，翟麗鵬2，杜明2，成展2
（1. 東華大學(xué)纖維材料改性國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，材料學(xué)院，上海200051；
2. 儀征化纖研究設(shè)計(jì)院，江蘇儀征21190）
Study on the synthesis of PET/nano-TiO2 composite by the method of formation in-situ
Ⅱ.characteriszation on the structure and properties of nanocomposite fibers
SUN Bin1, LAN Kai-dong1, DONG Wei-wei1, ZHANG Yu1, CHENG Yan-mo1, ZHU Mei-fang1, MA Jian-ping2, ZHAI Li-peng2, DU Ming2, CHENG Zhan 2
(1. State Key Lab for Modification of Chemical Fibers and Polymer Materials, College of Materials, Donghua University, Shanghai 200051, China; 2. Institute of Yizheng Chemical Fibres Co .Ltd., Yizheng 211900, China)

Abstract：In this article, the mechanical properties, crystal structure and orientation structure and ultra-violet protect factor (UPF) of the composite fibers prepared by the method of formation in-situ have been studied. The results showed that the mechanical properties and UPF of PET fiber have been improved due to the introduction of nano-TiO2 particle into PET substrate. The tenacity of composite fiber can amount to 3.76 cN/dtex and the UPF of fibers among 290nm to 400nm wavelength has been greatly strengthened.
Key words：nano-composite fiber；PET；nano TiO2；formation in-situ；UPF
摘要：研究了原位生成納米TiO2/PET復(fù)合纖維的力學(xué)性能、結(jié)晶性和取向性，初步表征了纖維的紫外線屏蔽功能。研究結(jié)果表明，原位生成納米TiO2的引入提高了PET纖維的力學(xué)性能，增強(qiáng)了其紫外線屏蔽功能，其斷裂強(qiáng)度可達(dá)到3.76 cN/dtex，對(duì)290~400 nm的紫外線屏蔽率有了較大幅度的提高。
關(guān)鍵詞：納米復(fù)合纖維；PET；納米TiO2；原位生成；紫外線屏蔽率
中圖分類號(hào)：TQ342.21 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A
文章編號(hào)：1001-9731（2004）增刊-2661-04

1 引言
        在高聚物基體中引入無(wú)機(jī)納米材料的高聚物基納米復(fù)合材料，因其能賦予高聚物材料特種功能而倍受關(guān)注[1,2]，納米復(fù)合纖維即是其中之一。制備該類材料的關(guān)鍵是功能無(wú)機(jī)納米粒子在基體中的分散性。與直接共混法相比，包含原位聚合和原位生成兩種方法的原位復(fù)合法因能更好地提高表面活性、有著極強(qiáng)自團(tuán)聚傾向的納米粒子的均勻分散性問(wèn)題，近幾年來(lái)其中的原位聚合法得到了廣泛的研究和應(yīng)用，原位生成法因要求反應(yīng)體系同時(shí)滿足納米粒子的生成和高聚物的聚合，條件比較苛刻而研究不多[3~5]，特別是在功能聚酯纖維的研究方面。
        眾所周知，在高聚物基體中引入納米TiO2可提高其紫外線屏蔽能力?；诖?，在研究了原位生成法合成的PET/納米TiO2復(fù)合樹(shù)脂的結(jié)構(gòu)和性能的基礎(chǔ)上，在本文中我們進(jìn)一步研究了由該類樹(shù)脂制備的納米復(fù)合纖維的力學(xué)性能、結(jié)晶和取向結(jié)構(gòu)，以及其織物的紫外線屏蔽功能。2 實(shí)驗(yàn)
2.1 原料
        PET/納米TiO2復(fù)合樹(shù)脂采用原位生成法自制，不同樣品的性能指標(biāo)參見(jiàn)表1。


2.2 纖維制備
        用日本ABE公司復(fù)合紡絲機(jī)紡絲，螺桿直徑φ25mm×2mm，噴絲板36孔，采用200目金屬網(wǎng)，卷繞速度800r/min；用Barmag3013型拉伸加捻機(jī)進(jìn)行牽伸，熱盤溫度：80℃，熱板溫度：150℃。
2.3 纖維的結(jié)構(gòu)性能的測(cè)試和表征
2.3.1 力學(xué)性能測(cè)試
        常規(guī)力學(xué)性能在AGS-500ND型通用材料試驗(yàn)機(jī)(日本島津株式會(huì)社)上進(jìn)行，速度范圍：0.5～1000mm/min；對(duì)初生絲在Barmag3013型拉伸加捻機(jī)分別拉伸3.4、4倍進(jìn)行比較分析。
2.3.2 廣角X衍射（WAXD）的測(cè)定
        WAXD晶相分析采用Rigaku D/Max-2550型轉(zhuǎn)靶多晶X射線衍射儀（Rigaku公司，日本），掃描樣品：纖維粉末狀，測(cè)試條件：銅靶，鎳片濾光，電壓：40kV，電流：200MA，掃描范圍：5°～ 80°，掃描速度：2°/min。
2.3.3 纖維的取向因子測(cè)定
        聲速測(cè)定采用東華大學(xué)自制的SCY-Ⅲ型聲速測(cè)量?jī)x。取向因子fs =1-(Cu/C)2，Cu為1.35 km/s，所測(cè)纖維的聲速值為C。
2.3.4 纖維的紫外線屏蔽率測(cè)定
        VARIAN CARY500型8.01版紫外-可見(jiàn)光分光光度儀，采用直徑110mm的積分球儀，掃描速度300nm/min，掃描步長(zhǎng)0.5nm，樣品為纖維經(jīng)織襪機(jī)織制襪筒，襪筒密度為0.43 g/cm2。
3 結(jié)果與討論
3.1 無(wú)機(jī)納米粒子的引入對(duì)纖維的力學(xué)性能的影響
        表2為不同納米TiO2含量復(fù)合纖維的斷裂強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)，圖1為不同納米TiO2含量復(fù)合纖維的應(yīng)力－應(yīng)變曲線。由圖和表可見(jiàn)，隨著納米TiO2含量的增加，復(fù)合纖維的屈服應(yīng)力降低，在牽伸倍數(shù)為3.4時(shí)，納米TiO2含量為0.3%的復(fù)合纖維的斷裂強(qiáng)度（3.03cN/dtex）要高于納米TiO2含量為0.5%的復(fù)合纖維（2.55cN/dtex），但在牽伸倍數(shù)為4.0時(shí)，后者的斷裂強(qiáng)度（3.76 cN/dtex）要高于前者（3.49 cN/dtex）。這主要是因?yàn)樵跔可毂稊?shù)較低，如3.4倍時(shí)，前者的剩余伸長(zhǎng)（46.0%）要比后者（57.8%）的低得多。


3.2 無(wú)機(jī)納米粒子的引入對(duì)纖維結(jié)晶性能的影響
        圖2為不同納米TiO2含量的PET初生絲的WXRD圖譜，由圖可見(jiàn)：（1）在初生絲的WAXD圖譜中，PET纖維的各晶面，除1-05晶面(2θ＝42.9°)外，在2θ＝15~26°的010晶面、1-10晶面和110晶面的特征衍射峰相互重疊，呈彌散的饅頭峰，但仍有一定的強(qiáng)度，這說(shuō)明初生纖維在卷繞時(shí)已部分結(jié)晶。初生纖維在經(jīng)3.4倍牽伸后，PET高分子在沿纖維軸向的應(yīng)力作用下，沿纖維軸向排列即取向，高分子鏈的取向排列誘導(dǎo)其結(jié)晶，因而使得PET形成較為完善的結(jié)晶結(jié)構(gòu)（見(jiàn)圖3）。
        （2）初生絲的WAXD圖譜中，在2θ＝8~12°范圍內(nèi)出現(xiàn)了3個(gè)尖銳的顯現(xiàn)無(wú)機(jī)顆粒結(jié)晶特征的衍射峰，隨著PET基體中納米TiO2含量的增加，該類衍射峰的強(qiáng)度明顯增強(qiáng)，這說(shuō)明這些衍射峰由原位生成的納米TiO2所致。但是初生纖維在經(jīng)牽伸后，這些衍射峰基本消失（見(jiàn)圖3），該現(xiàn)象很有趣并值得進(jìn)一步探討。



3.3 無(wú)機(jī)納米粒子的引入對(duì)纖維取向結(jié)構(gòu)的影響
        表3為不同納米TiO2含量的PET復(fù)合纖維在不同拉伸倍數(shù)下的聲速取向參數(shù)。


        由表可見(jiàn)，在較低拉伸倍數(shù)下，如3.4倍時(shí)，復(fù)合纖維的聲速值和取向因子隨著納米TiO2含量的增加而降低，在高拉伸倍數(shù)下，聲速值和取向因子隨納米TiO2含量的增加而增大。
3.4 納米TiO2的引入對(duì)纖維紫外線屏蔽能力的影響
        圖4為不同TiO2含量的PET復(fù)合纖維織制的襪筒的紫外線透過(guò)率，由圖可見(jiàn)，在PET基體中引入納米TiO2后，其對(duì)290~400nm的紫外線屏蔽能力大大增強(qiáng)，增大織物的厚度至3層后，其紫外線屏蔽率達(dá)到75.6%。


4 結(jié)論
        （1）無(wú)機(jī)納米粒子的引入能提高纖維的力學(xué)性能，其斷裂強(qiáng)度可達(dá)到3.76 cN/dtex。
        （2）在PET基體中原位生成的納米TiO2粒子能大大增強(qiáng)PET對(duì)290~400nm范圍紫外線的屏蔽能力，改善PET的抗紫外性能。

參考文獻(xiàn)：
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基金項(xiàng)目：國(guó)家“十五”科技攻關(guān)項(xiàng)目（2001BA310A09）；儀征化纖股份公司科技開(kāi)發(fā)基金資助
作者簡(jiǎn)介：孫賓（1972－），男，江蘇泰州人，博士、講師。研究方向：納米復(fù)合材料及功能性高聚物制備。（E-mail:subin@ dhu.edu.cn），Tel: 021-62373218

論文來(lái)源：中國(guó)功能材料及其應(yīng)用學(xué)術(shù)會(huì)議,2004年,9月12-16日