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王利明李科峰 顧利霞
(東華大學(xué)纖維材料改性國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 上海市延安西路1882號 200051 電話：021-62373928，傳真：021-62373928，電子信箱：lmwwave@mail.dhu.edu.cn　)

        莫來石纖維在絕熱和復(fù)合材料方面有著很大的應(yīng)用前景。溶膠-凝膠法制備莫來石纖維前驅(qū)體也有著很多的優(yōu)點(diǎn)。控制前驅(qū)體溶膠性能和凝膠化過程對溶膠-凝膠法制備莫來石纖維的溶膠紡絲工藝和纖維的最終性能有著重要的影響。本文通過添加PEG(2000)來控制溶膠膠粒的粒度分布和觀察其對后續(xù)凝膠化的影響。

        將占莫來石質(zhì)量0% 2% 4% 6% 8%的PEG(2000)于室溫下攪拌溶解在一定量去離子水中,待完全溶解后再依次加入莫來石成分配比的硝酸鋁(AN), 異丙醇鋁(AIP), 正硅酸乙酯(TEOS)。在室溫?cái)嚢?4小時(shí)后, 于90℃恒溫油浴加熱5小時(shí)讓反應(yīng)充分,形成清澈透明,有一定粘度的莫來石前驅(qū)體溶膠。
        圖一為5個(gè)不同PEG(2000)含量的溶膠粒度分布情況?？梢钥闯霾患覲EG(2000)的溶膠粒度分布多分散性差,粒徑峰分布較寬；而其余四個(gè)均具有良好的多分散性,粒徑分布較窄。其中，PEG(2000)含量為4%的溶解粒徑最大，而含量為8%的最小。我們分析這是由于PEG(2000)在溶膠中含量的不同,對溶膠粒徑起到了不同的作用。首先,添加的PEG(2000)在膠粒形成和生長的過程中起到了控制膠粒粒徑的作用,從而使溶膠的粒徑分布均勻,多分散性良好。其次, PEG(2000)具有橋聯(lián)和包裹膠粒的有作用。PEG(2000)含量為2%的溶膠由于PEG加入量較少，作用不是很明顯；而PEG(2000)含量為4%的溶膠PEG的橋聯(lián)作用達(dá)到最大效果，形成的簇團(tuán)具有較大的粒徑；隨著PEG含量的進(jìn)一步增加，有足夠的PEG(2000)能夠包覆膠粒表面,包裹膠粒起到了主要作用,抑制了膠粒的長大，在PEG(2000)含量到達(dá)8%時(shí)達(dá)到較好的效果。

        正是由于PEG(2000)對溶膠粒徑的不同作用,對溶膠凝膠化產(chǎn)生了不同的影響.根據(jù)Winter法則（耗能模量G"和儲能模量G'的比值在凝膠點(diǎn)與頻率無關(guān)即 ，因此可以準(zhǔn)確測量溶膠的凝膠化時(shí)間[1 2]。我們采用動態(tài)線性小振幅剪切震蕩實(shí)驗(yàn)來觀察不同頻率下耗能模量和儲能模量隨著時(shí)間的變化情況，也即溶膠在凝膠化過程中的粘彈性變化。