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    由石油化工科學(xué)研究院與巴陵石化合作完成的“環(huán)己酮肟氣相貝克曼重排反應(yīng)固定床新工藝工程化開發(fā)”項目，通過中國石化組織的技術(shù)鑒定。
    鑒定認(rèn)為，采用無硫胺化、環(huán)境友好的氣相貝克曼重排固定床新工藝生產(chǎn)己內(nèi)酰胺，具有良好的經(jīng)濟效益和社會效益，建議盡快開展此項目的工業(yè)化應(yīng)用試驗。該技術(shù)具有創(chuàng)新性，已申請8項發(fā)明專利，擁有自主知識產(chǎn)權(quán)。
    氣相貝克曼重排工藝以高硅分子篩為催化劑，不副產(chǎn)硫酸銨，是環(huán)境友好的綠色新工藝。目前僅有日本住友化學(xué)株式會社成功開發(fā)氣相貝克曼重排流化床新技術(shù)。國內(nèi)一些大學(xué)及科研院所對固體酸催化劑氣相貝克曼重排反應(yīng)進行了研究，開發(fā)了有關(guān)催化劑體系，取得了一些認(rèn)識。
    由石科院開發(fā)的RS-1(全硅-1)分子篩和RBS-1催化劑應(yīng)用于環(huán)己酮肟氣相貝克曼重排固定床新工藝上，取得了良好成果。從2001年起，中國石化先后立項了“環(huán)己酮肟氣相貝克曼反應(yīng)新工藝研究”、“800噸/年環(huán)己酮肟氣相貝克曼重排工藝工業(yè)側(cè)線試驗”、“環(huán)己酮肟氣相貝克曼重排催化劑制備中試放大”、“環(huán)己酮肟氣相重排產(chǎn)物精制新工藝研究”和“己內(nèi)酰胺精制新工藝研究”5個項目，對氣相重排反應(yīng)的工藝開發(fā)、反應(yīng)氛圍工藝條件優(yōu)化、分子篩合成、催化劑制備、產(chǎn)物分離提純精制等開展研究，取得了良好進展。
    為解決開發(fā)環(huán)己酮肟氣相貝克曼重排反應(yīng)新工藝工程放大中遇到的問題，石科院和巴陵石化聯(lián)合向中國石化申請立項“環(huán)己酮肟氣相貝克曼重排工程技術(shù)開發(fā)研究”項目。該項目還以考察、優(yōu)化工藝操作條件，解決工藝放大過程中的技術(shù)問題，取得工業(yè)放大所需的有關(guān)數(shù)據(jù)，為新工藝的技術(shù)經(jīng)濟評價和工業(yè)化打好了基礎(chǔ)。
    通過聯(lián)合攻關(guān)研究，項目組完成了1立方米、2立方米和5立方米等不同體積的反應(yīng)釜合成全硅-1分子篩放大試驗，確立了分子篩生產(chǎn)工藝流程、催化劑(RBS-1)擠條成型工藝配方和后處理配方，打通了催化劑工業(yè)生產(chǎn)的流程，解決了環(huán)己酮肟氣相貝克曼重排固定床技術(shù)工程放大過程中的相關(guān)難題。他們在800噸/年的氣相貝克曼重排工藝工業(yè)側(cè)線裝置上進行了催化劑穩(wěn)定性評價試驗，運行700小時，環(huán)己酮肟轉(zhuǎn)化率99.9%以上，己內(nèi)酰胺選擇性達到96.5%，實現(xiàn)了全流程穩(wěn)定運行，產(chǎn)出的粗己內(nèi)酰胺經(jīng)實驗室結(jié)晶精制和加氫處理后，己內(nèi)酰胺產(chǎn)品的PM值、消光值、揮發(fā)性堿等指標(biāo)均達到優(yōu)級品指標(biāo)。
    己內(nèi)酰胺是一種重要的有機化工原料，主要用于生產(chǎn)尼龍6工程塑料和尼龍纖維，應(yīng)用和發(fā)展空間廣闊。目前，己內(nèi)酰胺的工業(yè)生產(chǎn)法主要有苯酚法、環(huán)己烷氧化法、甲苯法、光亞硝化法等，其中90%的生產(chǎn)工藝都要經(jīng)過環(huán)己酮肟貝克曼重排。
    由環(huán)己酮肟制備己內(nèi)酰胺主要有兩種工藝：液相貝克曼重排和氣相貝克曼重排。液相貝克曼重排是在發(fā)煙硫酸的催化作用下，發(fā)生貝克曼重排反應(yīng)，再進一步與氨中和得到己內(nèi)酰胺和硫酸銨。此工藝工業(yè)化時間較長，技術(shù)成熟，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，是目前世界上應(yīng)用最廣泛的己內(nèi)酰胺生產(chǎn)工藝。但也存在很多不足，一是消耗經(jīng)濟價值較高的氨和發(fā)煙硫酸，副產(chǎn)大量低價值、低效率的化肥硫酸銨，生產(chǎn)1噸己內(nèi)酰胺同時產(chǎn)生1.6噸硫酸銨;二是存在設(shè)備腐蝕和環(huán)境污染。