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最近南京理工大學化工學院，通過環(huán)氧值滴定和紅外光譜，研究反應(yīng)型含磷阻燃劑(DOPO)，與鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的反應(yīng)特性，最后確定其最佳反應(yīng)條件。實驗結(jié)果表明：120℃下添加20％催化劑三苯基膦，反應(yīng)120min可獲得最佳效果。紅外譜圖進一步確認DOPO與鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂反應(yīng)，進行的程度及DOPO含磷環(huán)氧樹脂的初步結(jié)構(gòu)。采用DTA分析方法研究DOPO，與鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的反應(yīng)動力學，測得DOPO與鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂反應(yīng)，動力學參數(shù)ln A0為58.63、表觀活化能E為298.51 kJ/mol、反應(yīng)級數(shù)n為0.97。據(jù)專家介紹，環(huán)氧樹脂作為熱固性高分子材料，具有優(yōu)良的化學物理性能，如耐化學腐蝕性、粘接性、電絕緣性，及高強度等力學性能，但其阻燃性能不好，現(xiàn)多用溴系阻燃劑對其阻燃，與鹵素阻燃劑相比，DOPO是一種發(fā)展迅速的新型反應(yīng)型含磷阻燃劑。DOPOL及其衍生物合成的含磷環(huán)氧樹脂無鹵，且無煙、無毒、不遷移、阻燃性能持久，國外已廣泛用于電子設(shè)備用塑料、電路板等材料阻燃。通過DOPO將P元素引入到環(huán)氧樹脂中，所得的含磷環(huán)氧樹脂的玻璃化溫度可以達到150℃左右，大大拓寬了材料的使用范圍。
    同時與鏈狀含磷基團環(huán)氧樹脂相比，環(huán)狀含磷基團環(huán)氧樹脂有更好的阻燃性，目前DOPO作為新型含磷阻燃劑備受關(guān)注。該研究主要通過環(huán)氧值滴定，采用紅外光譜檢測，研究DOPO與鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的反應(yīng)特性；通過DTA分析法，研究DOPO與鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的反應(yīng)動力學。據(jù)介紹，實驗所用試劑包括——鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂(CJF-43)：環(huán)氧值0.48mol/100g，中昊晨光化工研究院；DOPO：山東銘杉精細化工有限公司，純度>98%；三苯基膦：化學純，上海凌峰化學試劑有限公司。研究人員首先進行環(huán)氧值滴定，和紅外光譜研究DOPO與鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的反應(yīng)特性：在100mL四口燒瓶中，加入16g的鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂，通氮氣保護加熱至90℃攪拌，然后加入2g的DOPO和相應(yīng)量的催化劑三苯基膦，逐步升溫至120℃或160℃，保持5h。在此期間，分別在反應(yīng)進行到30min，60min，90min，120min，150 min，180min，240min，300min時取樣，采用鹽酸-丙酮法進行環(huán)氧值的測定。Bruker vector 55型傅里葉紅外光譜儀對產(chǎn)物進行結(jié)構(gòu)表征。關(guān)于DTA研究：DOPO與鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的反應(yīng)動力學，日本Shimadzu DTA-50型差熱分析儀對DOPO與鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂進行DTA分析，氮氣氣氛，升溫速率為20℃/min，測定起始反應(yīng)溫度、峰頂溫度和反應(yīng)熱。
    隨后研究人員對DOPO與鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂，進行了反應(yīng)原理的深入研究，表明環(huán)氧基因其三元環(huán)的張力很大，從而有高度的活潑性、易于開環(huán)，環(huán)中的碳原子受到親核試劑，進攻形成穩(wěn)定的化合物。還對環(huán)氧值滴定與紅外光譜研究DOPO，與鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂反應(yīng)特性進行分析，包括催化劑對反應(yīng)的影響、溫度對反應(yīng)的影響、紅外光譜表征DOPO，與鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂的反應(yīng)動力學等內(nèi)容，不同反應(yīng)溫度下環(huán)氧值的變化趨勢相似：環(huán)氧值隨著反應(yīng)的進行逐步下降直至趨于穩(wěn)定，催化劑越多反應(yīng)越迅速，達到理論值的時間越短同時對DOPO，與鄰甲酚醛環(huán)氧樹脂反應(yīng)動力學進行考察，據(jù)專家介紹，研究反應(yīng)動力學方程的方法，有等溫法和非等溫法2種，用DTA研究屬于非等溫法。通過對動力學方程的處理，可得頻率因子A0、表觀活化能E，以及反應(yīng)級數(shù)n，這幾個參數(shù)對了解化學機理具有重要意義。反應(yīng)是否能夠進行是由反應(yīng)的表觀活化能來決定的，表觀活化能的大小直觀地反映了化學反應(yīng)的難易程度，參與反應(yīng)的分子只有獲得大于活化能的能量，化學反應(yīng)才能進行。通過固化反應(yīng)級數(shù)的測定，可以粗略地估計化學反應(yīng)的機理。通過A0可確定反應(yīng)速率常數(shù)。