2010年1月11日,北京理化分析測試技術學會光譜學會在北京天文館二樓報告廳組織召開了“2009年北京光譜年會”。本屆年會共有200余人到場,參會人員主要來自科研院所、大專院校,也有較多質檢機構、食品衛(wèi)生、鋼鐵等行業(yè)的工作人員赴會。
兩年一度的BCEIA剛剛于2009年11月在北京閉幕,來自國內外的各分析儀器公司在展會上展示了最新產品和技術,所以BCEIA也是分析儀器領域的一次大檢閱。本次年會的特點之一是,光譜分析專家們結合BCEIA展出的新產品、新技術,詳細盤點了光譜分析儀器及技術的最新進展。鋼鐵研究總院國家鋼鐵材料測試中心賈云海研究員、北京化工大學袁洪福教授分別主持上、下午的報告會。
鄭國經(jīng)教授在報告中講到,本屆BCEIA最大亮點在于國產儀器的強勁登場。BCEIA2009頒發(fā)的14項金獎項目中涉及光譜分析方面的儀器有5項:上海光譜儀器公司的原子吸收分光光度計SP-3880AA,沈陽華光精密儀器公司的原子吸收分光光度計LAB600,北京科創(chuàng)海光儀器公司的全自動雙道注射泵原子熒光光度計AFS-9700,北京瑞利分析儀器公司的雙光束紫外/可見分光光度計UV-2200,北京聚光世達科技公司的在線近紅外分析儀SupNIR-4510,從技術工藝創(chuàng)新程度、技術指標先進程度、市場前景和市場化水平四個方面都有不錯的的進步,充分反映了國內廠家在光譜分析儀器上的實力,并且光譜儀器正逐漸向高性能、實用化、小型化方向發(fā)展。
分子光譜技術進展
目前最新的紫外可見分光光度計是PerKinElmer公司的Lambda750(s)和Varian公司的Carry6000i。Lambda750(s)是以積分球作標準檢測器,在光學、附件方面都有獨到之處;Carry6000i采用InCaAs固體檢測器,比PbS檢測器的靈敏度高10倍。中國最好的紫外可見分光光度計優(yōu)于國外同類、同檔次的儀器,但與國外產品在工藝、附件、軟件上還有差距。
紫外可見分光光度計應用最新進展:(1)多組分分析,不經(jīng)分離直接分析;(2)“高階張量數(shù)據(jù)解析方法”問世,主要用于復雜體系成分分析。
拉曼光譜相關技術近年來發(fā)展也很迅速。拉曼圖像系統(tǒng)與顯微鏡的完美結合,使得拉曼光譜對物質的空間結構分布研究成為可能,已成為化學、材料、生物、地質、文物保護及物證分析等研究領域不可或缺的結構鑒定手段之一。HORIBA Jobin Yvon公司推出的兩種新技術:一種是全新的成像技術DuoScan和被稱為“難以置信的快速掃描”的SWIFT技術,該技術可以保證快速獲得高質量的拉曼圖像。
PerKinElmer公司新推出的RamanStation400型拉曼光譜儀可以同時、快速的提供全波段、高分辨光譜,沒有任何可移動的部件。中階梯光柵拉曼光譜儀還被成功應用在聯(lián)用技術中,如與差示熱掃描技術的聯(lián)用,可以對化合物相變前后的結構進行分析。
由于分子光譜分析具有無損測量、信息豐富和快速等優(yōu)點非常適合現(xiàn)場質量快速測量。便攜式近紅外光譜儀應用的最多,其MEMS技術支持的便攜式近紅外光譜儀具有光明的發(fā)展前景,但MEMS芯片本身體積雖然很小,受配備外光路等附屬部件體積所限,便攜式近紅外光譜儀的尺寸還不夠理想。
便攜式拉曼光譜儀的發(fā)展得益于CCD檢測器和光纖技術的發(fā)展,目前市場出現(xiàn)了很多以光纖光柵陣列檢測的便攜式拉曼光譜儀,其中便攜式傅里葉變換拉曼光譜儀具有光明的發(fā)展前景。
在熒光分析方面,目前一些穩(wěn)態(tài)熒光儀采用了單光子計數(shù),提高了對微弱信號的檢測能力;同時一些廠商推出了近紅外熒光光譜儀,可將檢測波長范圍拓展到1700nm;一些儀器更具有穩(wěn)態(tài)和壽命測量的雙功能。
時間分辨熒光儀技術主要有時間相關單電子計數(shù)(TCSPS)技術、頻內觀測技術、超高速掃描攝像、頻率上轉換技術以及相調制技術等,高的動態(tài)范圍和優(yōu)良的時域線性使得TCSPS成為普遍應用的熒光測量技術。熒光成像中的共聚焦成像技術已經(jīng)越來越普遍,與熒光壽命測量技術相結合,可以實現(xiàn)熒光壽命成像。
原子光譜進展
2009BCEIA上,原子吸收光譜儀器的參展商有20多家,國內廠商為11家,參展商都有一種或多種型號的儀器展出,并且儀器型號有所更新。新產品和新技術主要有:北京瑞利分析儀器公司新推出的便攜式WFX-910原子吸收光譜儀,該儀器以鋰電池為動力,一只鋰電池可持續(xù)工作6小時,總重量只有18Kg,是針對環(huán)境、食品等樣品中As、Cd、Pd等有害元素分析而設計。獲得BCEIA2009年度金獎的沈陽華光精密儀器公司的原子吸收分光光度計LAB600,具有紫外可見分光光度計的功能,并且火焰原子化器的燃燒器與電熱氫化物原子化器形成一體,方便切換。上海光譜儀器公司開發(fā)出同時完成交、直流磁場校正背景技術,這項技術的應用對于提高背景校正的正確性、準確度和精密度,以及特定背景的形態(tài)研究都有重要意義。
能量色散XRF近年來非;钴S,在有害物質檢測、礦物質快速檢測、質量控制等方面都有廣泛應用。目前生產手持式XRF分析儀的廠商主要有6家,江蘇天瑞儀器公司、賽默飛世爾科技-尼通、美國伊諾斯、英國牛津、德國布魯克、美國斯派克。
目前的手持式XRF分析儀基本上都是能量色散型X射線熒光光譜儀(EDXRF)。激發(fā)源主要為小型X射線管,耗能很低,通常僅為40kv/50~80µA,因此可以用鋰電池供電,一般用于便攜式XRF的鋰電池可連續(xù)工作4小時。目前主要的探測器有純硅探測器Si-PIN、硅鋰漂移探測器Si(Li)、硅漂移探測器(SDD),其中SDD的性能極為優(yōu)異,能量分辨本領和高計數(shù)率性能是所有半導體探測器中最好的,是Si-PIN和Si(Li)的換代產品。
ICP光譜儀器的發(fā)展正處在相對穩(wěn)定時期,但在樣品分析的實用性方面也出現(xiàn)了許多改進,例如(1)儀器穩(wěn)定性有明顯提高;(2)覆蓋的波長范圍逐漸擴大;(3)近紅外區(qū)和真空紫外區(qū)檢出限有很大改進;(4)高頻電源采用自激發(fā)器逐漸增加,全固態(tài)高頻發(fā)生器逐漸普及,儀器結構更加緊湊;(5)雙向觀測,互相取長補短;(6)多譜線擬合扣除光譜干擾、數(shù)據(jù)自動判別、自動波長選擇等軟件性能擴大;(7)多種附件可選,擴大了應用范圍。
本次BCEIA上,國產ICP光譜儀器批量涌現(xiàn),并且技術有許多改進。如:北京科創(chuàng)海光儀器公司的SPS8000和WLY100-2,北京瑞利分析儀器公司的WLD-2C,北京納克公司的Plazma-1000,江蘇天瑞儀器公司的FWS-1000等。國產ICP光譜儀的分光系統(tǒng)普遍采用平面光柵、凹面光柵、中階梯交叉色散光柵這三種類型。儀器在穩(wěn)定性、局部恒溫、高頻電源性能方面都有所提高;部分儀器配用了全固體高頻電源。
在本次BCEIA上,除了傳統(tǒng)的三家輝光放電光譜儀(GD-OES)國外儀器廠商外,國內儀器廠商也首次推出了國產的GD-OES。如:北京納克分析儀器有限公司推出了首臺國產的GDL750型輝光放電光譜儀,該儀器采用先進的輝光放電直流恒流源技術,可進行長時間穩(wěn)定的樣品濺射。HORIBA Jobin Yvon公司開發(fā)了一種用于熱處理工藝中對場頻質量評估、快速分析的輝光放電光譜儀(GD-Profiler HTP)。
清華大學孫素琴教授作“分子光譜儀器進展及復雜體系的分子光譜分析”、國家鋼鐵材料測試中心陳吉文研究員作“激光原位統(tǒng)計分布分析技術”報告。
本光譜年會吸引了眾多儀器廠商的參與,不但設置了儀器展臺,還分別做了技術報告。