2010-3-2 來源:賽默飛世爾科技
關(guān)鍵詞：運動藥物檢測 FAIMS 合成雄性激素類固醇 LC-FAIMS-MS/MS
在剛閉幕的溫哥華奧運會上，試想有多少運動員需要進行興奮劑檢測。雖然人體內(nèi)存在多種其他化合物，但難以置信的是，我們可以利用LC-MS/MS選擇性地確定痕量級化合物的存在。
有時無法直接觀察到違禁藥物，因此，德國體育大學(xué)的Sven Guddat及其同事們采用了Thermo Fisher Scientific的設(shè)備。左下方的LC-MS/MS譜圖顯示了去氫甲睪酮的一種長壽命代謝物的m/z 299→269定量離子對的譜峰。該代謝物存在壽命非常長，所以發(fā)現(xiàn)者將其命名為“守夜者”— 一位防止不法行為的保安人員。
唯一的麻煩是，體育運動管理機構(gòu)需要確認(rèn)違禁藥物的存在。在本例中，確認(rèn)離子被運動員體內(nèi)的其他物質(zhì)遮蔽，請看左圖顯示的m/z 299→121 和 m/z 299→147。這些干擾是被有意放置的嗎?不可能，但是這個問題留待法院去判決。作為解決方案提供商，我們只關(guān)注如何去除這些干擾。
去除干擾是FAIMS的能力。試想如果這篇文章背景干擾很高，閱讀文章就會非常困難，甚至?xí)ヒ徊糠衷�。右方譜圖顯示利用LC-FAIMS-MS/MS去除了干擾，在運動員的尿液中發(fā)現(xiàn)并確認(rèn)了“守夜者”的存在。
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FAIMS在運動藥物合成雄性激素類固醇檢測中的應(yīng)用
Sven Guddat, Mario Thevis, James Kapron, Andreas Thomas和Wilhelm Schänzer
采用質(zhì)譜識別合成雄性激素類固醇對標(biāo)準(zhǔn)的興奮劑控制方法提出了挑戰(zhàn)。為了揭示服用興奮劑的違禁行為，必須確認(rèn)ppm范圍內(nèi)，痕量級合成雄性激素類固醇的存在。利用LC-FAIMS-MS/MS分析了包括表群勃龍、去氫甲睪酮代謝物（17β-羥甲基-17α-甲基-18-norandrost-1,4,13-三烯-3-酮）、康力龍、16β-hydroxystanozolol和4β-hydroxystanozolol的人體尿液樣品。根據(jù)世界反興奮劑機構(gòu)（WADA）法規(guī)，禁止在體育比賽中使用這些物質(zhì)。將葡萄糖苷酸水解，并采用液液萃取制備。所有化合物均獲得出色的回收率和精密度。獲得表群勃龍和去氫甲睪酮代謝物的線性校準(zhǔn)結(jié)果，并分別在750-1200和100-600 pg/mL的可靠響應(yīng)范圍內(nèi)獲得其濃度信息。評估檢測限為25pg/mL（康力龍）、50pg/mL（去氫甲睪酮代謝物，16β-hydroxystanozolol）、100pg/mL（4β-hydroxystanozolol）和500pg/mL（表群勃龍）。將該試驗應(yīng)用至興奮劑控制樣品。對于所有分析物，LC-FAIMS-MS/MS均可出色地去除干擾，從而有效擴展了給藥后的檢測時間。
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