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北航程群峰教授課題組《Nat. Commun.》：小片填充和界面交聯(lián)協(xié)同致密化的超強(qiáng)MXene薄膜
2022-12-02  來(lái)源：高分子科技


  2022年11月29日，《Nature Communications》在線(xiàn)刊登了北京航空航天大學(xué)化學(xué)學(xué)院程群峰教授課題組的最新研究成果“小片填充和界面交聯(lián)協(xié)同致密化的超強(qiáng)MXene薄膜”（英譯：Ultrastrong MXene ?lms via the synergy of intercalating small ?akes and interfacial bridging），北京航空航天大學(xué)化學(xué)學(xué)院萬(wàn)思杰副教授、李響、北大口腔醫(yī)院第一門(mén)診部陳英博士、北京航空航天大學(xué)物理學(xué)院劉娜娜博士為第一作者，程群峰教授為通訊作者，北京航空航天大學(xué)化學(xué)學(xué)院為第一完成單位。


  輕質(zhì)高強(qiáng)高分子納米復(fù)合材料是解決航空航天領(lǐng)域小型化、輕量化等瓶頸問(wèn)題的重要材料。碳化鈦納米片具有超高的力學(xué)和電學(xué)性能以及超低的紅外發(fā)射率，是構(gòu)筑此類(lèi)高分子納米復(fù)合材料的理想基元材料。但由于孔隙的存在，以及碳化鈦層間較弱的界面作用，碳化鈦高分子納米復(fù)合材料的力學(xué)性能遠(yuǎn)低于理論預(yù)測(cè)值。界面交聯(lián)策略雖然可以減少碳化鈦層間的孔隙，然而高分子交聯(lián)劑往往阻礙了碳化鈦層間的電子傳遞，降低了復(fù)合材料的電學(xué)性能。因此，如何構(gòu)筑兼具力學(xué)和電學(xué)性能的碳化鈦高分子納米復(fù)合材料仍然是一個(gè)巨大挑戰(zhàn)。


  鑒于此，程群峰教授團(tuán)隊(duì)通過(guò)在大尺寸碳化鈦納米片（大片）層間有序引入小尺寸碳化鈦納米片（小片）和鈣離子、硼酸根離子交聯(lián)，制備了超強(qiáng)有序致密化碳化鈦薄膜（SDM，圖1）。小片可以填充多層大片之間的孔隙，但增大了單層碳化鈦納米片間距、降低了碳化鈦納米片取向度；進(jìn)一步通過(guò)鈣離子和硼酸根離子交聯(lián)，可以減小單層碳化鈦納米片間距、并提升碳化鈦納米片取向度，因此這種有序致密化策略充分利用了小片填充和界面交聯(lián)的優(yōu)勢(shì)，不僅增強(qiáng)了界面作用，同時(shí)保持高取向片結(jié)構(gòu)，實(shí)現(xiàn)了協(xié)同消除大片層間的孔隙。所制備SDM薄膜不僅具有超高的拉伸強(qiáng)度、楊氏模量、韌性、電導(dǎo)率和電磁屏蔽性能，還具有優(yōu)異的抗氧化性能和紅外熱偽裝性能。本工作為將來(lái)高性能組裝其他二維納米材料提供了新的研究思路，同時(shí)，這種SDM薄膜可規(guī)；苽，在柔性可穿戴電子器件、軍用紅外隱身衣、電磁屏蔽涂層、航空航天等領(lǐng)域具有重要應(yīng)用前景。 


圖1. SDM薄膜的結(jié)構(gòu)表征和性能：（a）實(shí)物圖；（b）聚焦離子束（FIB）切割的斷面掃描電鏡（SEM）照片；（c）卡通結(jié)構(gòu)圖；（d）FIB-SEM三維重構(gòu)結(jié)構(gòu)；（e）廣角X射線(xiàn)散射圖案（WAXS）和相應(yīng)的002峰方位角掃描曲線(xiàn)；（f）SDM薄膜與文獻(xiàn)報(bào)道碳化鈦薄膜的拉伸強(qiáng)度和楊氏模量


  研究團(tuán)隊(duì)首先系統(tǒng)研究了大片和小片組裝薄膜的微觀結(jié)構(gòu)（圖2），相比于大片組裝薄膜（LM），小片組裝薄膜（SM）取向度差、但結(jié)構(gòu)更致密。受此結(jié)構(gòu)特點(diǎn)啟發(fā)，研究團(tuán)隊(duì)將小片引入大片層間，以填充孔隙。結(jié)果表明，當(dāng)小片填充量為10 wt%時(shí)，小片插層致密化碳化鈦薄膜（IDM）實(shí)現(xiàn)了納米片取向排列和密實(shí)堆積的優(yōu)化平衡，相比于LM薄膜（185 ± 6 MPa、9822 ± 133 S cm-1、58.1 dB），該優(yōu)化的IDM薄膜具有更高的拉伸強(qiáng)度（409 ± 26 MPa）、電導(dǎo)率（10865 ± 203 S cm-1）和電磁屏蔽系數(shù)（60.8 dB），這與片擴(kuò)散堆積模型和Monte Carlo理論模擬結(jié)果相一致。 


圖2. LM、SM和IDM薄膜的結(jié)構(gòu)和性能對(duì)比：（a-c）LM、（d-f）SM和（g-i）IDM薄膜的結(jié)構(gòu)模型、FIB-SEM三維重構(gòu)結(jié)構(gòu)以及WAXS和相應(yīng)的002峰方位角掃描曲線(xiàn)；（j）LM、SM和IDM薄膜的拉伸強(qiáng)度、電導(dǎo)率和電磁屏蔽系數(shù)


  此外，研究團(tuán)隊(duì)通過(guò)搭接剪切測(cè)試（圖3）進(jìn)一步證實(shí)了小片插層誘導(dǎo)致密化結(jié)構(gòu)。由于孔隙會(huì)降低碳化鈦層間界面強(qiáng)度，因此SM、IDM、LM薄膜的搭接剪切強(qiáng)度依次減小，這與它們逐漸增加的孔隙缺陷相一致。在搭接剪切分層斷裂后，SM薄膜表面呈現(xiàn)毛玻璃狀的碎片拉出結(jié)構(gòu)，這表明較密實(shí)的結(jié)構(gòu)導(dǎo)致了層間高效的應(yīng)力傳遞；而LM薄膜表面顯示了互補(bǔ)的褶皺結(jié)構(gòu)，這表明多層大片之間的孔隙導(dǎo)致了較弱的應(yīng)力傳遞；IDM薄膜表面褶皺上有很多毛玻璃狀的碎片拉出結(jié)構(gòu)，這表明小片填充了多層大片之間的孔隙，提升了層間應(yīng)力傳遞。此外，在拉伸斷裂后，LM薄膜的邊緣顯示了大片的拉出和卷曲，SM薄膜顯示了平整的鋸齒狀邊緣，而IDM薄膜的邊緣呈現(xiàn)中等的片層卷曲，這也與它們的插層致密結(jié)構(gòu)相一致。 


圖3. LM、SM和IDM薄膜的搭接剪切測(cè)試：（a）搭接剪切測(cè)試示意圖；LM、SM和IDM薄膜的（b）搭接剪切強(qiáng)度和（c）剪切分層斷裂后的表面SEM照片


  小片填充雖然可以有效消除多層大片之間的孔隙，但是增大了單層碳化鈦納米片間距，并干擾了碳化鈦納米片規(guī)整取向排列。為此，研究團(tuán)隊(duì)在大片層間繼續(xù)引入鈣離子和硼酸根離子交聯(lián)，減小了單層碳化鈦納米片間距，進(jìn)一步使碳化鈦薄膜結(jié)構(gòu)致密化，并提升碳化鈦納米片的取向度，從而提高碳化鈦薄膜的力學(xué)性能。這種獨(dú)特的小片填充和界面交聯(lián)協(xié)同致密化作用，使得SDM薄膜的拉伸強(qiáng)度（739 ± 32 MPa，圖4）、楊氏模量（72.4 ± 8.1 GPa）和韌性（8.76 ± 0.52 MJ m-3）分別是界面交聯(lián)致密化碳化鈦薄膜（BDM）相應(yīng)性能的1.6、2.4和1.5倍，IDM薄膜相應(yīng)性能的1.8、5.3和2.1倍，LM薄膜相應(yīng)性能的4.0、7.6和3.7倍。值得一提的是，該SDM薄膜的拉伸強(qiáng)度和楊氏模量?jī)?yōu)于文獻(xiàn)報(bào)道的其他碳化鈦薄膜。同時(shí)，該SDM薄膜的電導(dǎo)率（10336 ± 103 S cm-1）也高于LM薄膜。 


圖4. LM和SDM薄膜的性能：（a）LM和SDM薄膜的拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線(xiàn)；（b）LM和SDM薄膜在潮濕空氣中儲(chǔ)存10天過(guò)程中的電導(dǎo)保持率；LM和SDM薄膜在潮濕空氣中儲(chǔ)存10天前后的（c）電磁屏蔽系數(shù)，（d）紅外發(fā)射率以及（e）在100度加熱臺(tái)上的紅外照片


  此外，致密化結(jié)構(gòu)可以阻止氧氣和水分滲入碳化鈦層間，抑制氧化作用，從而有效提升碳化鈦薄膜的穩(wěn)定性。例如，在潮濕空氣中保存時(shí)，SDM薄膜相比于LM薄膜具有更高的電導(dǎo)保持率。由于更優(yōu)異的導(dǎo)電性能，SDM薄膜（59.9 dB）相比于LM薄膜具有更高的電磁屏蔽系數(shù)。在潮濕空氣中儲(chǔ)存10天后，SDM薄膜的電磁屏蔽系數(shù)僅下降4.34%，遠(yuǎn)低于LM薄膜的電磁屏蔽系數(shù)下降率（16.2%）。SDM薄膜的紅外發(fā)射率略高于LM薄膜，可能是由于SDM薄膜具有較低的納米片取向度。然而，在潮濕空氣中儲(chǔ)存10天后，SDM薄膜的紅外發(fā)射率明顯低于LM薄膜，同時(shí)，其在同一熱臺(tái)上的輻射溫度變化較小，這表明SDM薄膜具有更穩(wěn)定的紅外熱偽裝性能。


  這項(xiàng)開(kāi)創(chuàng)性研究成果對(duì)高分子納米復(fù)合材料致密化組裝具有里程碑式的意義，其核心是揭示了不同尺寸納米片對(duì)高分子納米復(fù)合材料微觀結(jié)構(gòu)的影響規(guī)律，顛覆了大片有利于高性能組裝的傳統(tǒng)認(rèn)知，并在此基礎(chǔ)上，進(jìn)一步開(kāi)發(fā)了小片填充和界面交聯(lián)協(xié)同致密化策略，為其他二維納米片的高性能組裝提供了新的啟示。


  該工作得到中科院院士江雷教授的指導(dǎo)，北大口腔醫(yī)院鄧旭亮教授和陳英博士、北航物理學(xué)院杜軼教授和劉娜娜博士、澳大利亞臥龍崗大學(xué)竇士學(xué)院士、國(guó)家納米科學(xué)中心王識(shí)君博士以及清華大學(xué)徐志平教授的大力合作和幫助，部分模擬計(jì)算得到北航高性能計(jì)算中心的大力支持，FIB-SEM表征得益于臥龍崗大學(xué)電子顯微鏡中心的幫助。研究工作得到國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃（2021YFA0715700）、國(guó)家杰出青年基金（52125302）、國(guó)家自然科學(xué)基金委項(xiàng)目（22075009，51961130388、21875010，51522301、21273017、51103004、82201021、52003011）、牛頓高級(jí)學(xué)者基金（NAF\R1\191235）、北京市杰出青年基金（JQ19006）、中國(guó)博士后創(chuàng)新人才支持計(jì)劃（BX20200038、BX20220016）、中國(guó)博士后面上基金（2019M660387、2021M700006）、江門(mén)市創(chuàng)新實(shí)踐博士后研究課題（JMBSH2020A03）、北京大學(xué)臨床醫(yī)學(xué)+X青年項(xiàng)目（PKU2022LCXQ022）、中國(guó)科協(xié)優(yōu)秀中外青年交流計(jì)劃和111引智計(jì)劃（B14009）等項(xiàng)目的資助。


  該論文的原文鏈接：https://www.nature.com/articles/s41467-022-35226-0

  程群峰教授的課題組網(wǎng)站鏈接：http://chengresearch.net/zh/home-cn/

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（責(zé)任編輯：xu）
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