三聚氰胺(melamine ),簡稱三胺,學(xué)名三氨三嗪,是一種重要的氮雜環(huán)有機(jī)化工原料, 常被用于生產(chǎn)塑料、膠水和阻燃劑。近來屢見新聞報(bào)道不法分子將含有三聚氰胺的原料用于乳制品生產(chǎn)。由于三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀具有多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)的掃描模式,能夠很好地去除基質(zhì)干擾,因此能夠?qū)ξ⒘康娜矍璋愤M(jìn)行定量檢測。國標(biāo)《原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法》(GB/T 22388-2008)中規(guī)定了采用LC-MS/MS法測定乳及乳制品中的三聚氰胺,且該方法的定量限能到0.01 mg/kg。近期,島津公司推出了基于三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀LCMS-8030的奶粉中三聚氰胺檢測方案。
圖1. 三聚氰胺的化學(xué)結(jié)構(gòu)式
本檢測方案建立了一種使用島津三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀LCMS-8030測定奶粉中三聚氰胺的方法。樣品經(jīng)提取后,用超高效液相色譜LC-30A進(jìn)行分離,三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀LCMS-8030進(jìn)行定性和定量分析。該方法完全滿足國標(biāo)的要求,校準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)在0.999以上,3個(gè)不同濃度標(biāo)準(zhǔn)工作液的保留時(shí)間和峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別在0.64%和4.34%以下,方法定量限0.005 mg/kg,0.01 mg/kg樣品的加標(biāo)回收率為104.0%。
完全可以滿足乳制品中三聚氰胺檢測要求的島津LCMS-8030三重四級(jí)桿質(zhì)譜儀