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積礫成沙功用深，可惜入海失其真。

蚌中巧借推移力，化作珍珠復(fù)照人。

——黃昊光 (該論文第一作者)

  大自然是人類靈感的無盡源泉，莫說觀山探海，極地深林，總為人類帶來未解的新奇。就算是無用之物，經(jīng)過自然的點(diǎn)化，也可再次展現(xiàn)神奇。比如碎石的本來用處是固海、造建筑物，若是落入大海，孤立者如滄海一粟，立馬失去了其原本的功能，然而，若是在蚌中經(jīng)長時(shí)間的化學(xué)作用，卻可化為明艷照人的珍珠。蘇子曰；“惟江上之清風(fēng)，與山間之明月，耳得之而為聲，目遇之而成色，取之無禁，用之不竭。是造物者之無盡藏也�！比缃�，用科學(xué)發(fā)展的眼光看世界，自然的變化更是造物者之無盡藏也。

  人造高分子是現(xiàn)代塑料、橡膠、纖維等制品的基元材料。尤其是易石墨化高分子，例如聚酰亞胺、聚丙烯腈、瀝青等，可制備成熱學(xué)、電學(xué)、力學(xué)性能優(yōu)異的碳材料，廣泛應(yīng)用于航空航天、智能電子、能源和體育用品等領(lǐng)域。然而，在高性能化碳材料的制備過程中，大量的碳廢棄物也會(huì)伴隨產(chǎn)生。碳廢棄物包括制備過程中產(chǎn)生的殘次品和廢棄用品中的碳產(chǎn)品。最直觀的就是我們?nèi)粘Ｊ褂玫氖謾C(jī)、電腦，每年可產(chǎn)生廢棄的碳產(chǎn)品約80-130噸。這些碳廢棄物難以降解、燃燒、熔融。因此，隨著對碳材料日益增長的需求，碳廢棄物或許會(huì)和微塑料一樣，在未來成為影響生態(tài)環(huán)境的元兇之一。面對此問題，師法自然，借助現(xiàn)代化學(xué)的力量對碳廢物加以點(diǎn)化，或許我們熟知的“碎石化珍珠”的現(xiàn)象也可運(yùn)用到碳廢棄物上來。

  近日，浙江大學(xué)高超團(tuán)隊(duì)以聚酰亞胺裂解的碳（PPC）為研究主體，建立了原料結(jié)構(gòu)和產(chǎn)物特征的關(guān)系，利用簡單、清潔的電化學(xué)法，將碳廢棄物選擇性地轉(zhuǎn)化為高價(jià)值的“納米珍珠——石墨烯量子點(diǎn)”和微米級石墨烯，使其再次成為高性能碳材料的結(jié)構(gòu)基元。尤其是對于尺寸小于10 nm的石墨烯量子點(diǎn)來說，利用傳統(tǒng)的碳前驅(qū)體，如石墨、石墨烯、碳納米管、煤等得到的產(chǎn)物，其碳收率往往較低（<50%），這是因?yàn)檫@些碳前驅(qū)體多是層狀或多孔結(jié)構(gòu)，層間和孔洞區(qū)域會(huì)受到電化學(xué)鼓泡作用的影響，而產(chǎn)生未被電解的大塊碳產(chǎn)物并掉落在電解液中，這些碳產(chǎn)物不會(huì)被繼續(xù)電解，因而造成了碳的浪費(fèi)。本文發(fā)現(xiàn)具有sp²和sp³雙連續(xù)結(jié)構(gòu)的碳前驅(qū)體，可在2小時(shí)內(nèi)實(shí)現(xiàn)石墨烯量子點(diǎn)的高產(chǎn)率（98%）和高碳收率（77.4%）的制備，為石墨烯量子點(diǎn)的工業(yè)應(yīng)用提供了前景。同時(shí)：研究證明該石墨烯量子點(diǎn)用于分散碳納米管時(shí)，碳管的分散濃度可達(dá)到0.6 mg/mL。且當(dāng)該石墨烯量子點(diǎn)作為超級電容器的納米填料時(shí)，僅添加3%，就將純石墨烯超電容的質(zhì)量比容量提高了79.4%。

  該成果以“Polyimide-pyrolyzed Carbon Wastes Approach to Scalable and Controlled Electrochemical Preparation of Size-Tunable Graphene ”為題發(fā)表在Nanoscale上，論文第一作者為高超團(tuán)隊(duì)的博士生黃昊光，論文得到了國家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃、國家自然科學(xué)基金委等相關(guān)經(jīng)費(fèi)的資助。

研究亮點(diǎn)：

• 1.建立了前驅(qū)體結(jié)構(gòu)和產(chǎn)物特征的關(guān)系，為碳廢棄物的選擇性利用提供了理論基礎(chǔ)。

• 2.發(fā)現(xiàn)具有雙連續(xù)結(jié)構(gòu)（sp²和sp³碳）的前驅(qū)體，可實(shí)現(xiàn)石墨烯量子點(diǎn)的快速高產(chǎn)率制備（2小時(shí)，98%）。

• 3. 證明了該量子點(diǎn)在工業(yè)應(yīng)用中的價(jià)值，該石墨烯量子點(diǎn)用于分散碳納米管時(shí)，分散濃度可達(dá)到0.6 mg/mL。此外，和純石墨烯超電容器相比，僅添加比例為3%的量子點(diǎn)，質(zhì)量比容量提高了79.4%。

圖1. 高分子基工業(yè)廢碳及廢碳循環(huán)圖。(a) 工業(yè)聚酰亞胺碳紙； (b) 工業(yè)生產(chǎn)中帶來碳廢棄物；(c) 從b中取出的成卷碳廢棄物 (d) 廢碳循環(huán)示意圖。

  工業(yè)碳廢棄物，總是伴隨碳產(chǎn)品產(chǎn)生。高分子在加工成碳產(chǎn)品時(shí)，在不同的處理溫度均會(huì)產(chǎn)生碳廢棄物，作者根據(jù)碳廢棄物的固有性質(zhì)，建立了碳前驅(qū)體結(jié)構(gòu)和相關(guān)產(chǎn)物特征的關(guān)系，使得工業(yè)碳可實(shí)現(xiàn)廢碳——產(chǎn)物的往復(fù)循環(huán)。

圖2. 石墨烯量子點(diǎn)高產(chǎn)率的宏量制備方法和宏觀特征 (a) 宏量制備的量子點(diǎn)溶液； (b) 高濃度（79 mg/mL）量子點(diǎn)漿料；(c) 用52 mg/mL的量子點(diǎn)漿料書寫的中國書法；(d) 量子點(diǎn)產(chǎn)率時(shí)間對比圖。

  以往的碳前驅(qū)體制備量子點(diǎn)時(shí)，其產(chǎn)率往往較低。研究人員發(fā)現(xiàn)，選擇具有sp²和sp³雙連續(xù)結(jié)構(gòu)且sp³碳較少的碳前驅(qū)體，可極大的提高碳轉(zhuǎn)化率。這是因?yàn)殡p連續(xù)結(jié)構(gòu)可實(shí)現(xiàn)碳前驅(qū)體的連續(xù)電解；sp³碳少，可減少碳的氧化損失。因此，使用1300 ℃處理的PPC碳紙，可在2小時(shí)內(nèi)實(shí)現(xiàn)石墨烯量子點(diǎn)的高產(chǎn)率（98%）和高效的碳轉(zhuǎn)化（77.4%）制備。該方法因其清潔、簡單、快速、高效的優(yōu)點(diǎn)，可實(shí)現(xiàn)大規(guī)模制備，并且通過熱蒸發(fā)水的作用，得到高濃度的（82 mg/mL）石墨烯量子點(diǎn)漿料，解決石墨烯量子點(diǎn)儲(chǔ)存和運(yùn)輸?shù)膯栴}。

圖3. 聚酰亞胺裂解碳隨溫度的結(jié)構(gòu)演變（a-d）800，1300，2000，2800 oC處理的聚酰亞胺膜SEM圖及其（e-h）TEM圖；（i）聚酰亞胺膜隨溫度的結(jié)構(gòu)演變模型圖。（j-l）各溫度處理的聚酰亞胺膜對應(yīng)的化學(xué)表征；（m）sp²/sp³ 碳比例隨溫度的變化

  石墨烯量子點(diǎn)的高產(chǎn)率制備和PPC碳紙的結(jié)構(gòu)息息相關(guān)，通過對前驅(qū)體進(jìn)行研究，發(fā)現(xiàn)PPC碳紙的結(jié)構(gòu)隨溫度的轉(zhuǎn)化分為三個(gè)階段：即雙連續(xù)階段 （800-1300 ℃），層狀結(jié)構(gòu)的演變（1300-2000 ℃）和sp³ C（2000-2800 ℃）的修復(fù)。其中1300 ℃的PPC同時(shí)具有雙連續(xù)結(jié)構(gòu)和少量的sp³ C，因此是實(shí)現(xiàn)石墨烯量子點(diǎn)高產(chǎn)率制備的最佳碳前驅(qū)體。

圖4. 原料結(jié)構(gòu)對石墨烯基產(chǎn)物尺寸和產(chǎn)率的影響 （a-d）800，1300，2000，2800 ℃處理的原料制備的量子點(diǎn)的TEM圖及其（e-h）對應(yīng)的尺寸分布；（I,j）石墨烯的TEM圖 （k）原料結(jié)構(gòu)和產(chǎn)物尺寸及產(chǎn)率的對應(yīng)關(guān)系。

  通過變化溫度對PPC碳紙進(jìn)行調(diào)控，可得到具有不同結(jié)構(gòu)的前驅(qū)體。作者發(fā)現(xiàn)，依據(jù)不同的前驅(qū)體結(jié)構(gòu)，可分別實(shí)現(xiàn)納米級石墨烯量子點(diǎn)和微米級石墨烯的制備。作者還依此建立了前驅(qū)體結(jié)構(gòu)和產(chǎn)物尺寸、產(chǎn)率的關(guān)系，該規(guī)律也可以推廣到其它碳前驅(qū)體上。根據(jù)這一規(guī)律，可將不同種類的碳廢棄物循環(huán)為可用的石墨烯或石墨烯量子點(diǎn)。

圖5. 石墨烯量子點(diǎn)作為分散劑和納米填料的應(yīng)用展示（a）量子點(diǎn)分散碳納米管的穩(wěn)定性評估（b）量子點(diǎn)分散碳納米管的TEM圖（c-h）電化學(xué)表征。

  最后，本文證明了這種可被宏量、高產(chǎn)率制備的石墨烯量子點(diǎn)，可作為分散劑和納米填料，變廢為寶，發(fā)揮其增值的作用。如圖5的a和b所示，該石墨烯量子點(diǎn)可以均勻的分散于多壁碳納米管，分散濃度可達(dá)到0.6 mg/mL。該石墨烯量子點(diǎn)可實(shí)現(xiàn)可控的氮摻雜，因此，當(dāng)該量子點(diǎn)作為石墨烯基超級電容器的納米填料時(shí)，僅添加3%質(zhì)量百分比，可將純石墨烯基超級電容器的質(zhì)量比容量提高79.4%。由此，通過對廢碳循環(huán)的產(chǎn)物（即石墨烯或石墨烯量子點(diǎn)）的再應(yīng)用，原本沒用甚至?xí)绊懎h(huán)境的碳廢棄物，變成了另一種具有優(yōu)異性能的碳產(chǎn)品。從碳中來，到碳中去，循環(huán)往復(fù)，正是科學(xué)的可持續(xù)之美。

  這一成果的取得也得益于高超團(tuán)隊(duì)之前的積累和對前人工作的學(xué)習(xí)借鑒。該研究團(tuán)隊(duì)一直致力于氧化石墨烯制備、石墨烯宏觀組裝材料的結(jié)構(gòu)研究和高性能超級電容器研究。相關(guān)工作包括：Nat. Commun., 2015, 6, 5716；Adv. Mater., 2017, 29, 1700589；J. Mater. Chem. A, 2017, 5, 22489; Energy Storage Mater., 2019, 17, 349-357.等。

  原文鏈接：https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2020/nr/d0nr00725k#!divAbstract