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  石油的泄漏、工業(yè)含油污水排放造成的油污染會導(dǎo)致水資源的惡化，迫切需要開發(fā)高效的分離材料進行水的分離凈化。近年來，超親水性和水下超疏油膜在分離水體中含油污染物顯現(xiàn)出獨有的優(yōu)勢。然而，工業(yè)廢水和家庭污水中含有更加復(fù)雜的污染成分，如：印染企業(yè)排放的污水中含有大量的高毒性、致癌的有機染料，生活污水中存在著多種細(xì)菌群落等微生物。在現(xiàn)實生活中，上述三種細(xì)菌/染料/油污染物通常會交匯排放形成復(fù)雜的污水，這對分離凈化技術(shù)增添了極大的困難，一般需要通過多步處理，耗時費力，很難采用一步膜分離法進行完全處理。此外，細(xì)菌/染料/油污染物在分離過程中都容易黏附在分離膜的表面，造成膜的極大污染和分離通量的下降。因此，設(shè)計出一種能夠一步分離含細(xì)菌/染料/油的復(fù)雜污水，且能夠抗細(xì)菌/染料/油黏附污染的復(fù)合膜，具有重要的科學(xué)研究意義和工業(yè)應(yīng)用價值。

圖1 一種實現(xiàn)含細(xì)菌/染料/油復(fù)雜污水的一步分離和抗膜污染策略

  廣州大學(xué)林璟副教授研究團隊以解決現(xiàn)階段存在的膜功能單一和膜污染問題為導(dǎo)向，基于特異潤濕選擇性、吸附與光催化降解、抗黏附技術(shù)理論基礎(chǔ)，首先通過水熱合成法在工業(yè)級PVDF膜表面生長納米級ZnO/Ag復(fù)合粒子，進一步將自制的多功能水凝膠共聚物P(DMAPS-AM-MBA-MAA)噴涂于 PVDF@ZnO/Ag膜表面，成功構(gòu)筑了一種能夠?qū)崿F(xiàn)細(xì)菌/染料/油復(fù)雜污水的一步分離的抗黏附污染H-PVDF@ZnO@Ag復(fù)合膜(圖1)。

油水分離性能和機理研究

  水凝膠共聚物和ZnO/Ag賦予了分離膜特殊的潤濕性和多級分離通道，高效實現(xiàn)了油水分離。結(jié)果表明：H-PVDF@ZnO/Ag膜對于各種水包油(O/W)乳液均保持較高的通量(>1700 L·m^-2·h^-1·bar^-1)和分離效率(>99%)，展現(xiàn)了優(yōu)異的油水分離性能(圖2a-d)。從表面潤濕性和分子動力學(xué)兩個角度分析了復(fù)合膜油水分離的內(nèi)在機制，結(jié)果表明：滲透壓Δρ的存在是油水分離的前提條件(圖2e)；水和油分子與膜的相互作用能和MSD的差異是油水分離的內(nèi)部動因(圖2f-i)。

圖2 復(fù)合膜的油水分離性能和機理研究

染料去除性能和機理研究

  靜態(tài)吸附和光降解實驗結(jié)果證明 H-PVDF@ZnO/Ag膜對MB 染料有較高的吸附和光降解能力；動態(tài)過濾實驗結(jié)果表明H-PVDF@ZnO/Ag復(fù)合膜對MB染料的去除率達到99.2% (圖3a-d)。MD 模擬、電子自旋共振(ESR)和紫外可見漫反射光譜(DRS)測試結(jié)果揭示了水凝膠的靜電吸附和ZnO/Ag產(chǎn)生的活性氧(ROS)是H-PVDF@ZnO/Ag復(fù)合膜吸附和光降解協(xié)同去除染料的內(nèi)在機制(圖3e-h)。 

圖3 復(fù)合膜的染料去除性能和機制研究

復(fù)雜污水分離凈化和抗細(xì)菌/染料/油膜污染性能

  H-PVDF@ZnO/Ag復(fù)合膜能夠高效去除復(fù)雜污水中的細(xì)菌、染料和油(圖4a-f)，分離效率和通量分別高達99%和1500 L·m^-2·h^-1·bar^-1。H-PVDF@ZnO/Ag復(fù)合膜展現(xiàn)了優(yōu)異的抗油污(圖5a-c)和抗細(xì)菌黏附性能(圖5d)，抗細(xì)菌黏附率達到99%以上；通過水下油黏附力測試(圖5e)、抑菌圈抗菌測試(圖5f)、抗污模型(圖5g)揭示了H-PVDF@ZnO/Ag復(fù)合膜的抗細(xì)菌/染料/油黏附污染機制是歸因于復(fù)合膜表面的水化層和ZnO/Ag納米粒子的光降解性和抗菌性。

圖4 復(fù)合膜的復(fù)雜污水凈化性能

圖5 復(fù)合膜的抗油/染料/細(xì)菌黏附污染性能

實際復(fù)雜污水的分離應(yīng)用

  為了探究膜在工業(yè)污水凈化中的實際分離應(yīng)用，他們進一步分離了牛仔褲廠真實的工業(yè)污水(圖6a)，這些污水成分復(fù)雜(主要含有油、細(xì)菌和染料)。將工業(yè)污水倒入裝載有H-PVDF@ZnO/Ag膜的過濾器中，通過對比分離前后的油滴粒徑(圖6b-d)、染料吸光度(圖6e)、細(xì)菌數(shù)量(圖6f和g)，結(jié)果表明復(fù)合膜可成功實現(xiàn)一步分離法處理復(fù)雜的實際含細(xì)菌/染料/油工業(yè)污水。

圖6 復(fù)合膜的實際污水分離應(yīng)用

分離膜的耐久性研究

  針對水包油乳液，復(fù)合膜經(jīng)過一系列循環(huán)過濾、化學(xué)腐蝕以及機械損壞測試后，其分離效率和通量幾乎沒有變化(分別在98%和1700 L·m^-2·h^-1·bar^-1 以上)，UWOCAs依然保持在139o-153o (圖7a-d)。針對復(fù)雜污水，復(fù)合膜通過簡單的水洗和光照，循環(huán)分離20次通量依然維持在1500 L·m^-2·h^-1·bar^-1 以上(圖7e)，對MB染料的去除率保持在97%以上(圖7f)。這種優(yōu)異的耐久性歸因于氨基樹脂與水凝膠共聚物產(chǎn)生了強大的化學(xué)鍵合力和交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)。  

圖7 復(fù)合膜的耐久性研究

  以上研究成果以《An integrated strategy for achieving oil-in-water separation, removal, and anti-oil/dye/bacteria-fouling》為題在化工領(lǐng)域權(quán)威期刊(Chemical Engineering Journal, 2021, 413:127493, IF:10.652)上發(fā)表，該論文第一作者為王宇飛(碩士)，通訊作者為林璟(碩士生導(dǎo)師)。

  論文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.cej.2020.127493

研究團隊在抗菌和抗細(xì)菌黏附技術(shù)的構(gòu)建方面也取得了其它系列成果：

  ①為探究新型的高效抗菌分子，設(shè)計合成了一種仿生甲殼蟲狀的抗菌大分子(International Journal of Biological Macromolecules, 2020,157:553-560，ESI高倍引論文); 

  ②為解決多孔粗糙纖維表面由于毛細(xì)管力吸附作用易黏附細(xì)菌的難題，提出了超疏水超疏油Cassie-Baxter狀態(tài)表面構(gòu)建技術(shù)，細(xì)菌液滴被空氣層懸浮在其表面(ACS Applied Materials & Interfaces, 2018, 10: 6124–6136, ESI高被引，熱點論文) ;

  ③為探究在任意異型表面構(gòu)筑抗細(xì)菌黏附表面技術(shù)，研究開發(fā)了一種簡易噴涂抗細(xì)菌黏附微球的技術(shù)，提出了親水阻抗和疏水排斥型兩種抗細(xì)菌黏附模型，并論證了超疏水疏油/超疏水水下疏油特性是疏水表面抗細(xì)菌黏附的內(nèi)在機制，首次通過分子模擬闡述水化層阻抗是親水表面抗細(xì)菌黏附的內(nèi)在機制(Journal of Materials Chemistry A, 2019, 7:26039-26052);

  ④提出實現(xiàn)了抗細(xì)菌黏附技術(shù)在基于Cassie-Baxter潤濕狀態(tài)下具有抗液體干擾和抗細(xì)菌黏附的高拉伸性和超靈敏可穿戴柔性應(yīng)變傳感器中的應(yīng)用(Advanced Functional Materials, 2020, 30(23): 2000398);

  ⑤為探究在復(fù)雜多變的環(huán)境下構(gòu)筑抗細(xì)菌黏附表面的技術(shù)，研究開發(fā)了一種智能抗細(xì)菌黏附溫度和光雙重響應(yīng)增強技術(shù)，提出并論證了溫度和紫外光照射刺激對復(fù)合表面的抗細(xì)菌黏附性能的影響規(guī)律及其機理，并通過體外細(xì)胞實驗和體內(nèi)動物實驗綜合評估了復(fù)合材料的生物安全性能。（Chemical Engineering Journal, 2021, 407: 125783）。