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青科大雷清泉院士團(tuán)隊(duì)《Compos. Part B-Eng.》：在玻璃纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹脂復(fù)合材料方面取得重要進(jìn)展
2022-08-14  來源：高分子科技

  玻璃纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹脂復(fù)合材料具有熱穩(wěn)定好、高強(qiáng)度、高模量和價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛用于建筑、航空航天、電器和電工材料等領(lǐng)域。但是，其存在阻燃性能差、阻燃和力學(xué)性能難以兼顧等缺點(diǎn)，限制了其在特定領(lǐng)域的應(yīng)用。因此，對于玻璃纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹脂復(fù)合材料，如何同步提高阻燃和力學(xué)性能是當(dāng)前面臨的一大難題。

 


圖 1 玻璃纖維表面原位生長SiO2協(xié)助接枝有機(jī)磷阻燃劑，并制備環(huán)氧樹脂復(fù)合材料。


  青島科技大學(xué)雷清泉院士團(tuán)隊(duì)提出了一種在玻璃纖維表面原位生長多羥基SiO2納米粒子協(xié)助接枝有機(jī)磷阻燃劑的新策略。如圖1所示，通過在玻璃纖維表面原位生長多羥基SiO2，借助納米粒子橋連，含磷阻燃劑（DOPO）接枝量可達(dá)43.64 wt%。隨后，將接枝有DOPO的玻璃纖維與環(huán)氧樹脂復(fù)合，通過層壓法制備了玻璃纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹脂復(fù)合材料。

 

圖 2 玻璃纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的錐形量熱曲線：(a) 熱釋放速率（HRR）；(b) 總熱釋放（THR）；(c) 總煙生成量（SPR）；(d) CO的產(chǎn)量（COP）。


  首先對制備的玻璃纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹脂復(fù)合材料進(jìn)行了阻燃測試，其氧指數(shù)（LOI）明顯提高，最高為37.2%；UL-94垂直燃燒達(dá)到V0級(jí)別。同時(shí)，其熱釋放速率峰值（PHRR）大幅度降低，與EP/GF相比PHRR降低了63.3%；總熱釋放和總煙生成量以及CO的產(chǎn)量也大幅度降低（圖2）。這表明改性后的玻璃纖維（GF@SiO2-g-DOPO）具有良好的阻燃抑煙減毒效果。進(jìn)一步，通過對比改性前后復(fù)合材料燃燒后的炭層形貌發(fā)現(xiàn)，GF@SiO2-g-DOPO改變了環(huán)氧樹脂體系燃燒過程中的炭層結(jié)構(gòu)，由于含磷阻燃劑化學(xué)連接在纖維表面，分解產(chǎn)生的磷酸催化周圍樹脂附生成炭，從而將物理屏障（纖維布）和化學(xué)炭層結(jié)合起來，在纖維布網(wǎng)格間形成了相互聯(lián)接合并的炭層（圖3）。對于凝聚相阻燃機(jī)理為主的環(huán)氧樹脂/玻纖體系來說，致密性炭層能更好地發(fā)揮隔熱隔氧作用，減緩基板內(nèi)部的樹脂基體的分解，因此對應(yīng)更優(yōu)異的阻燃性能（圖4）。 


圖 3 玻璃纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的炭層形貌：(a) EP/GF；(b) EP/GF@SiO2；(c) EP/GF@SiO2-g-DOPO1；(d) EP/GF@SiO2-g-DOPO2。 


圖 4 玻璃纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的燃燒模型示意圖：(a) EP/GF；(b) EP/GF@SiO2-g-DOPO。


  隨后比較了玻璃纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的力學(xué)性能。與EP/GF相比，EP/GF@SiO2-g-DOPO2的拉伸強(qiáng)度和彎曲強(qiáng)度分別提高了35%和26.6%；同時(shí)沖擊強(qiáng)度提高了60%。這主要?dú)w因于接枝DOPO后分子中保留了大量羥基，可以與環(huán)氧樹脂分子形成氫鍵，同時(shí)可以參與環(huán)氧樹脂單體的固化過程（圖5）。玻璃纖維的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)得到進(jìn)一步增強(qiáng)，有利于增加材料的剛性；同時(shí)固化后環(huán)氧樹脂分子支鏈和側(cè)鏈增多，有利于增加材料韌性。

 


圖 5 改性玻璃纖維與環(huán)氧樹脂分子之間的相互作用示意圖。


  綜上所述，借助多羥基SiO2的橋連，提高了玻璃纖維表面含磷阻燃劑的接枝量；隨后制備的玻璃纖維增強(qiáng)環(huán)氧樹脂復(fù)合材料實(shí)現(xiàn)了阻燃和力學(xué)性能的同步提高。這為設(shè)計(jì)綜合性能均衡的纖維增強(qiáng)熱固性樹脂復(fù)合材料，拓展其在高端領(lǐng)域的應(yīng)用提供了新思路。


  該工作以研究論文形式發(fā)表在復(fù)合材料領(lǐng)域TOP期刊Composites Part B: Engineering上（中科院大類一區(qū)，IF= 11.322）。第一作者為青島科技大學(xué)青年教師馬莉莉博士，通訊作者為聞新教授，同時(shí)本論文得到雷清泉院士、郝春成教授、唐濤研究員和Ewa Mijowska教授的指導(dǎo)和幫助。該研究得到了國家自然科學(xué)基金、山東省泰山學(xué)者人才工程和波蘭自然科學(xué)基金重點(diǎn)項(xiàng)目的資助。


  論文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.compositesb.2022.110176

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