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西北師大李健教授團(tuán)隊(duì) Macromolecules：高機(jī)械強(qiáng)度的Pebax/CMC@MXene混合基質(zhì)膜用于高效捕獲CO2
2022-11-11  來(lái)源：高分子科技

  在工業(yè)化飛速發(fā)展的同時(shí)伴隨著化石燃料的用量急劇增加；剂系拇笠(guī)模使用使大氣中CO2的濃度不斷加劇，對(duì)人類的生活環(huán)境造成了嚴(yán)重的威脅。在這種嚴(yán)峻的形勢(shì)下，我國(guó)提出了“雙碳”（碳達(dá)峰和碳中和）目標(biāo)的莊嚴(yán)承諾!采取高效的碳捕獲技術(shù)是降低大氣中CO2濃度的途徑之一。膜分離技術(shù)具有低成本、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定和綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)被受到廣泛的關(guān)注。其中，混合基質(zhì)膜能夠結(jié)合多種材料的特性成為碳捕集膜的研究熱點(diǎn)之一。在混合基質(zhì)膜的填料中，2D MXene納米片具有較好的柔韌性、表面具有親水性、高的比表面積、良好的兼容性和低的擴(kuò)散阻力等優(yōu)點(diǎn)被廣泛應(yīng)用于氣體分離領(lǐng)域。但是，2D MXene納米片易氧化、氣體選擇性低和穩(wěn)定性差等缺點(diǎn)限制了在氣體分離領(lǐng)域的應(yīng)用。因此，如何制備含2D MXene納米片的高穩(wěn)定性和選擇性的混合基質(zhì)膜仍是目前研究的難點(diǎn)。


  針對(duì)上述為問(wèn)題，西北師范大學(xué)李健教授團(tuán)隊(duì)開(kāi)發(fā)了一種全新的策略用于構(gòu)建含2D MXene納米片的高性能混合基質(zhì)膜(MMMs)，制備過(guò)程及分離原理如圖1所示。作者首先將2D MXene納米片與支鏈狀的羧甲基纖維素(CMC)通過(guò)分子間的相互作用形成CMC@MXene填料，接著將聚合物基質(zhì)Pebax與CMC@MXene填料混合后通過(guò)溶液澆鑄法制備成高性能自支撐Pebax/CMC@MXene MMMs用于捕獲天然氣和煙道氣中的CO2。所制備的自支撐Pebax/CMC@MXene MMMs在CO2/N2和CO2/CH4混合氣分離中具有優(yōu)異的CO2滲透性和選擇性。此外，所制備的自支撐Pebax/CMC@MXene MMMs具有優(yōu)異的持久性和抗拉伸性。該工作以“Pebax and CMC@MXene-Based Mixed Matrix Membrane with High Mechanical Strength for the Highly Efficient Capture of CO2”為題發(fā)表在《Macromolecules》上。文章第一作者是西北師范大學(xué)碩士研究生駱文佳，牟鵬副教授和李健教授為本文通訊作者，該研究得到了國(guó)家自然科學(xué)基金和甘肅省自然科學(xué)基金的支持。 


圖1 Pebax/CMC@MXene MMMs的制備過(guò)程及分離原理示意圖。


  作者首先采用LiF+HCl混合溶液刻蝕MAX (Ti3AlC2)制備出MXene (Ti3C2Tx)二維片層材料，如圖2所示。原始MAX前驅(qū)體呈塊狀結(jié)構(gòu)，通過(guò)LiF+HCl溶液刻蝕MAX前驅(qū)體的Al原子并超聲處理后，得到具有一定彈性的單層MXene納米片。從TEM圖像中可以看到MXene納米片呈大的超薄片。AFM測(cè)得MXene納米片的厚度約為3.5 nm，表明成功制備了單層的二維MXene納米片。 


圖2 二維MXene納米片的制備。


  隨后作者將制備的2D MXene納米片與支鏈狀的CMC相結(jié)合用于提高2D MXene納米片的層間距并形成CMC@MXene填料，將CMC@MXene填料與聚合物Pebax基質(zhì)相混合后通過(guò)溶液澆鑄法形成Pebax/CMC@MXene MMMs。通過(guò)SEM可以觀察到，隨著CMC@MXene填料中MXene納米片負(fù)載量的增加，Pebax/CMC@MXene MMMs的表面逐漸變得光滑致密，在CMC@MXene填料中MXene納米片負(fù)載量為1.5mg/mL時(shí)，Pebax/CMC@MXene MMMs表面無(wú)明顯缺陷存在，如圖3所示。此外，通過(guò)Pebax/CMC@MXene MMMs的結(jié)構(gòu)表征可以看出，CMC@MXene填料與聚合物Pebax基質(zhì)相混合后晶體結(jié)構(gòu)保持完整，CMC@MXene填料在范德華力作用下被聚合物分子鏈包裹，在氫鍵的相互作用下形成良好的界面粘附，如圖4所示。此外，所制備的Pebax/CMC@MXene MMMs具有良好的穩(wěn)定性和抗拉性。 


圖3 Pebax基膜和Pebax/CMC@MXene MMMs的SEM圖。 


圖4 Pebax/CMC@MXene MMMs的結(jié)構(gòu)表征。


  為了證明Pebax/CMC@MXene MMMs分離性能，作者通過(guò)氣體滲透儀測(cè)試了Pebax/CMC@MXene MMMs對(duì)CO2/N2和CO2/CH4混合氣的分離性能，如圖5所示。從圖5a,b可以看出，隨著CMC@MXene填料中MXene納米片負(fù)載量的增加，Pebax/CMC@MXene MMMs的選擇性逐漸增大，這可能由以下兩個(gè)方面所引起。一方面，MXene納米片表面附有大量的極性官能團(tuán)可增強(qiáng)對(duì)CO2的親和力，從而提高氣體的滲透性和選擇性。另一方面，MXene納米片被組裝成具有豐富納米通道的層狀結(jié)構(gòu)，這將增強(qiáng)氣體在膜中的滲透性。然而，隨著CMC@MXene填料中MXene納米片負(fù)載量的增加，MXene納米片會(huì)團(tuán)聚，導(dǎo)致氣體輸送通道混亂，導(dǎo)致氣體選擇性降低氣體滲透性略有提高。此外，還探討了溫度和時(shí)間對(duì)膜性能的影響。通過(guò)圖5c,d可看出隨著溫度的升高，CO2、N2和CH4的滲透性逐漸增強(qiáng)。相比之下，N2和CH4的滲透性比CO2增加的快，導(dǎo)致選擇性逐漸降低。溫度升高不僅加速了氣體分子的動(dòng)態(tài)擴(kuò)散，導(dǎo)致滲透性增強(qiáng)，而且有利于N2和CH4分子的靈活旋轉(zhuǎn)和重疊，允許更多的N2和CH4分子滲透，從而導(dǎo)致選擇性下降。通過(guò)圖5e,f可看出Pebax/CMC@MXene MMMs在連續(xù)的分離過(guò)程中滲透性和選擇性幾乎沒(méi)有明顯變化，表明Pebax/CMC@MXene MMMs具有優(yōu)異的持久性。這為膜的工業(yè)應(yīng)用，特別是在煙道氣和天然氣中分離二氧化碳帶來(lái)了廣闊的前景。 


圖5不同填料的Pebax和Pebax基膜對(duì)(a) CO2/N2和(b) CO2/CH4氣體分離性能的影響；溫度對(duì)(c) CO2/N2和(d) CO2/CH4氣體分離性能的影響;長(zhǎng)期試驗(yàn)對(duì)(e) CO2/N2和(f) CO2/CH4氣體分離性能的影響。


  論文信息：

  Macromolecules, Wenjia Luo, Zhenhua Niu, Peng Mu, Jian Li*, Macromolecules, 2022,Doi: 10.1021/acs.macromol.2c01532.

  https://doi.org/10.1021/acs.macromol.2c01532

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