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大連理工大學蹇錫高院士團隊 CEJ：利用有機/無機混雜界面模量過渡層提升玄武巖纖維增強高性能熱塑性樹脂基復合材料性能
2023-04-20  來源：高分子科技
  玄武巖纖維具有出色的機械性能、化學穩(wěn)定性、熱震穩(wěn)定性、阻燃性、絕緣性、耐高/低溫以及低成本、綠色環(huán)保等優(yōu)點，與碳纖維、芳綸和超高分子量聚乙烯并稱為四大高性能纖維，是我國“十二五”和“十三五”規(guī)劃中被列為重點發(fā)展的無機新材料。玄武巖纖維增強高性能熱塑性樹脂基復合材料（BFRHTPC）在化工、汽車、航空航天、武器裝備等高端制造領(lǐng)域應用潛力巨大。然而，由于玄武巖纖維光滑和惰性的表面以及高性能熱塑性樹脂高的黏度，導致纖維/樹脂間差的界面結(jié)合能力，嚴重限制了該復合材料的實際應用。基于復合材料界面工程設計理念，大連理工大學化工學院高分子材料系蹇錫高院士團隊通過對BFRHTPC界面的組成和結(jié)構(gòu)進行設計，提高界面黏附強度，構(gòu)筑具有模量過渡特征的界面層，提高應力傳遞效率，以顯著改善復合材料的整體性能。 


圖 1 有機/無機混雜界面模量過渡層作用機制。


  本工作以玄武巖纖維增強聚芳醚腈酮（BF/PPENK）復合材料為研究對象，將聚醚腈（PEN）和羧基化碳納米管（MWCNT-COOH）分散于N, N-二甲基乙酰胺中制成有機/無機混雜上漿劑，并對玄武巖纖維表面進行了涂層處理。通過調(diào)節(jié)混雜上漿劑中碳納米管的含量，控制軟相（PEN）和硬相（MWCNT-COOH）的比例，進而調(diào)控碳納米管在玄武巖纖維表面的分布狀況和界面層的模量，最終獲得了具有碳納米管網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)的有機/無機混雜界面模量過渡層，BF/PPENK復合材料的拉伸強度、彎曲強度、層間剪切強度和界面強度分別提升了60%、33%、62%和144%。相關(guān)工作以“Excellent and effective interfacial transition layer with an organic/inorganic hybrid carbon nanotube network structure for basalt fiber reinforced high-performance thermoplastic composites”為題發(fā)表在《Chemical Engineering Journal》上（Chemical Engineering Journal, 2023, 465, 142995）。文章通訊作者為大連理工大學化工學院高分子材料系劉程研究員，第一作者為大連理工大學化工學院高分子材料系2020級博士研究生賈航。該研究得到了中央高；究蒲袑ｍ椯Y金、遼寧省應用基礎(chǔ)研究計劃項目和大連市科技創(chuàng)新基金的支持。 


圖 2 PEN/CNT混雜上漿劑處理前后BF表面形貌：BF-Desized（a），BF-PEN/CNT1（b），BF-PEN/CNT2（c），BF-PEN/CNT3（d），BF-PEN/CNT4（e），BF-PEN/CNT5（f）。 


圖 3 玄武巖纖維表面粗糙度（a）和表面涂敷形貌（b）。


  對混雜上漿劑處理前后的玄武巖纖維進行表面形貌（圖2）和表面粗糙度（圖3a）進行表征可以發(fā)現(xiàn)，脫漿后的玄武巖纖維表面光滑，AFM測得的均方根粗糙度Rq僅為83.2 nm，這并不利于樹脂基體的浸潤和黏附；而隨著混雜上漿劑中碳納米管含量的增加，經(jīng)涂層處理的玄武巖纖維表面粗糙度顯著增加，從127.0 nm增加到198.5 nm，與BF-Desized相比提高了53%~139%，這將極大地增強纖維與樹脂間的機械互鎖作用和樹脂對纖維的浸潤能力。特別地，當碳納米管濃度達到0.8 mg/ml時，在聚合物PEN的黏合作用下相互搭接，于纖維表面形成了完整的網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)，即形成了以碳納米管網(wǎng)絡為“骨骼”，PEN聚合物為“肌肉”的保護鞘（圖3b）。這種鞘一方面能夠保護纖維免受機械損傷，另一方面在復合材料界面處形成機械錨合，提高界面結(jié)合能力，并與樹脂基體相互滲透形成模量過渡層，優(yōu)化界面相結(jié)構(gòu)，提高應力傳遞效率，改善復合材料機械性能。 


圖 4 BF/PPENK復合材料動態(tài)機械性能（a，b），界面結(jié)合強度（c）；微滴脫粘測試后形貌：BF-Desized/PPENK（d，e），BF-PEN/CNT4/PPENK（f-i）。


  對BF/PPENK復合材料進行了動態(tài)機械分析，對微復合材料進行了樹脂微球拔出測試。結(jié)果表明，經(jīng)混雜上漿劑處理的復合材料玻璃化轉(zhuǎn)變溫度（Tg）增大，損耗因子曲線峰值下降，初始儲能模量增大（圖4a和4b），這都說明混雜上漿劑顯著改善了BF/PPENK復合材料的界面結(jié)合能力。另外，由微球拔出試驗測得的界面結(jié)合強度同樣表現(xiàn)出先增加后減小的趨勢，這主要是因為隨著纖維表面碳納米管含量增加，纖維粗糙度提高，比表面積增大，樹脂對纖維的浸潤效果改善，尤其是錨定點數(shù)量增加，界面結(jié)合強度提高；對樹脂微球拔出破壞形貌進行掃描電鏡觀察，樹脂斷口處有碳納米管拔出，纖維表面有碳納米管網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)。 


圖 5復合材料橫截面微觀形貌、模量分布圖及模量變化曲線：BF-Desized/PPENK（a-c）和BF-PEN/CNT4/PPENK（d-f）。


  進一步對經(jīng)過精密拋光處理的BF-Desized/PPENK和BF-PEN/CNT4/PPENK復合材料橫截面進行了AFM形貌和模量分布表征（圖5）。結(jié)果表明，由纖維到樹脂基體，脫漿BF/PPENK復合材料的模量發(fā)生了急劇的變化，其變化位移僅有172.7 nm，而PEN/CNT4上漿劑改性的復合材料由高模量纖維到低模量樹脂變化位移為311.3 nm，可以將這種變化位移看作是復合材料的界面層厚度，因此，通過引入PEN/CNT混雜物能夠在BF和PPENK之間形成界面過渡層，優(yōu)化了界面相結(jié)構(gòu)，將有利于提升復合材料的力學性能。 


圖 6 BF/PPENK復合材料機械性能：拉伸強度和模量（a），彎曲強度和撓度（b）,層間剪切強度（c），彎曲測試應力應變曲線（d），層間剪切測試力-位移曲線（e），與文獻報道的玄武巖纖維、玻璃纖維和碳纖維復合材料機械性能比較。


  對混雜上漿劑PEN/CNT處理前后的BF/PPENK復合材料進行了拉伸、彎曲和層間剪切測試（圖6）。結(jié)果表明，相比于BF-Desized/PPENK復合材料，BF-PEN/CNT4/PPENK的拉伸強度、拉伸模量、彎曲強度、撓度和層間剪切強度分別提高了60%、65%、33%、15%和62%，分別達到了864 MPa、46.2 GPa、1232 MPa、10.1 mm和72 MPa，與文獻報道的玄武巖纖維、玻璃纖維和碳纖維復合材料相比處于較高水平，整體性能遠優(yōu)于玻璃纖維增強環(huán)氧復合材料，綜合性能可達到部分T700碳纖維增強PES復合材料水平。


  原文鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S1385894723017266

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（責任編輯：xu）
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