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長(zhǎng)安大學(xué)顏錄科/駱春佳團(tuán)隊(duì) Carbon：二乙烯基苯交聯(lián)超支化聚硼硅氮烷轉(zhuǎn)化具有可調(diào)碳結(jié)構(gòu)的高溫穩(wěn)定無(wú)定形SiBCN吸波陶瓷
2023-06-18  來(lái)源：高分子科技

  聚合物轉(zhuǎn)化陶瓷（PDCs）可以充分利用聚合物和陶瓷的優(yōu)勢(shì)，具有獨(dú)特新穎性。與PDC-SiC、SiOC、SiCN、Si3N4和Si3N4/SiC相比，PDC-SiBCN在溫度高達(dá)2000°C時(shí)仍具有出色穩(wěn)定性，使PDC-SiBCN陶瓷適用于制備在極端環(huán)境下應(yīng)用的吸波陶瓷。為制備高效SiBCN吸波陶瓷，通常采用高介電損耗材料（MXene，石墨烯，碳納米管，碳纖維和納米SiC等）或過(guò)渡金屬（Fe，Hf和Zr等）對(duì)前驅(qū)體進(jìn)行改性制備結(jié)晶型陶瓷，然而這些晶體的存在會(huì)降低PDCs-SiBCN陶瓷的高溫穩(wěn)定性，使陶瓷的精細(xì)相疇結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定。


  長(zhǎng)安大學(xué)顏錄科/駱春佳團(tuán)隊(duì)采用PDCs制備高溫穩(wěn)定的無(wú)定型SiBCN吸波陶瓷，以三氯化硼、二氯甲基硅烷和六甲基二硅胺烷為起始原料，合成超支化聚硼硅氮烷前驅(qū)體，然后采用二乙烯基苯（DVB）進(jìn)行交聯(lián)制備含苯環(huán)的陶瓷前驅(qū)體，高溫轉(zhuǎn)化的SiBCN陶瓷在1400℃以下均呈無(wú)定型狀態(tài)，當(dāng)硅氫鍵和乙烯基鍵的比例為3:1時(shí)，在1300℃高溫?zé)峤獾玫?/span>SiBCN陶瓷（C3）在厚度為2.05 mm時(shí)，最小反射系數(shù)（RCmin）為-54.24 dB，同時(shí)在厚度為2.20 mm時(shí)，最大有效吸收帶寬（EABmax）為3.15 GHz。使用弓形法測(cè)試陶瓷的實(shí)際吸波性能，RCmin值為-14.86 dB，EABmax高達(dá)6.4 GHz。此外，陶瓷在氮?dú)夂涂諝庵幸廊痪哂邢鄬?duì)優(yōu)異的熱穩(wěn)定性。 


圖1 （a）超支化聚硼硅氮烷的合成路線(xiàn)，（b）DVB和超支化聚硼硅氮烷的交聯(lián)示意圖，（c）SiBCN塊體陶瓷的制備流程圖。


  XRD圖譜表明（圖2a，b）除了在2θ = 23°和44°處有代表石墨碳的寬峰（202）和（100）外，所有以不同熱解溫度或含有不同DVB含量的前驅(qū)體熱解得到的陶瓷都顯示出明顯的無(wú)定形狀態(tài)。從拉曼光譜中可以看出，隨著DVB含量的增加，I(D)/I(G)從1.72降低到1.08（圖2c），而隨著熱解溫度的升高，該值從1.34降低到1.16（圖2d），表明DVB含量和熱解溫度的增加可以促進(jìn)無(wú)序碳向石墨碳轉(zhuǎn)化。 


圖2 陶瓷C0-C6的（a，b）XRD圖譜和（c，d）拉曼光譜。


  如圖3所示，隨著DVB含量的增加，陶瓷C0、C3、C5和C6的ε′分別為2.88-3.16、10.39-11.47、11.43-12.91和12.21-15.74，ε′′分別為0.001-0.186、3.94-4.74、5.46-6.35和14.35-15.33，tan δ值從0.00038-0.063提高到0.94-1.24。與DVB含量對(duì)陶瓷介電性能的影響一致，熱解溫度的升高也對(duì)陶瓷的ε′，ε′′和tan δ具有增強(qiáng)的影響（圖3d-f）。 


圖3 陶瓷C0-C6的（a，d）介電常數(shù)實(shí)部，（b，e）介電常數(shù)虛部和（c，f）介電損耗正切。


  在圖4a中，不含DVB的超支化聚硼硅氮烷熱解的陶瓷C0的RC值接近于零。引入DVB后，陶瓷C1-C6的RC值均為負(fù)值，證明陶瓷開(kāi)始具有吸波性能（圖4a，b）。其中，1300°C熱解得到的C3的吸波性能顯著提高，在厚度為2.05 mm時(shí)，其RCmin可以達(dá)到-54.24 dB，EAB可以達(dá)到2.44 GHz。C3的EABmax為3.15 GHz，此時(shí)厚度為2.20 mm，且RC也可以達(dá)到-29.29 dB。使用弓形法測(cè)試180 mm×180 mm×2 mm的C3樣品時(shí)，實(shí)際RCmin值為-14.86 dB，EABmax高達(dá)6.4 GHz（圖4f）。 


圖4 （a）不同厚度下陶瓷C0-C6的RC值。（b）C0-C6陶瓷在2.05 mm處的RC值。（c-e）不同厚度下C3樣品的RC曲線(xiàn)。（f）弓形法測(cè)試180 mm×180 mm×2 mm的C3樣品的RC值。


  對(duì)陶瓷的高溫穩(wěn)定性測(cè)試如圖5所示。在N2氣氛下，不含DVB轉(zhuǎn)化的C0和加入DVB轉(zhuǎn)化的C3陶瓷的質(zhì)量在1400°C時(shí)基本保持不變，質(zhì)量損失小于1%？諝鈿夥障，陶瓷C0的質(zhì)量在高達(dá)1400°C的溫度下仍保持不變，陶瓷C3在1400°C時(shí)質(zhì)量損失僅為3.23%，最終產(chǎn)率為96.77%。總體來(lái)說(shuō)，陶瓷在N2或空氣中具有相對(duì)優(yōu)異的高溫穩(wěn)定性。 


圖5 C0和C3陶瓷在（a）氮?dú)?/span>和（b）空氣的TGA譜圖。


  該工作以“High temperature stable, amorphous SiBCN microwave absorption ceramics with tunable carbon structures derived from divinylbenzene crosslinked hyperbranched polyborosilazane”為題發(fā)表在《Carbon》上。長(zhǎng)安大學(xué)2020級(jí)碩士研究生王茵為第一作者，長(zhǎng)安大學(xué)顏錄科教授、駱春佳副教授為共同通訊作者。該研究工作得到國(guó)家自然科學(xué)基金、陜西省自然科學(xué)基礎(chǔ)研究計(jì)劃、中國(guó)博士后科學(xué)基金與長(zhǎng)安大學(xué)中央高校項(xiàng)目等的支持。


  原文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.carbon.2023.118189


作者簡(jiǎn)介



駱春佳，男，1989年生，河北石家莊人，長(zhǎng)安大學(xué)材料學(xué)院高分子材料與工程系副教授，碩士生導(dǎo)師，陜西省重點(diǎn)科技創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)（綠色與功能高分子創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)）核心成員。2013年于長(zhǎng)安大學(xué)獲得高分子材料與工程學(xué)士學(xué)位， 2019年于西北工業(yè)大學(xué)獲得化學(xué)博士學(xué)位，并于同年12月入職長(zhǎng)安大學(xué)。主要研究領(lǐng)域?yàn)楣杌胤N高分子的精細(xì)設(shè)計(jì)與合成、聚合物前驅(qū)體轉(zhuǎn)化陶瓷及其在耐高溫、電磁波吸收/屏蔽材料方面的應(yīng)用。目前主持國(guó)家自然科學(xué)基金青年科學(xué)基金項(xiàng)目、陜西省自然科學(xué)基礎(chǔ)研究計(jì)劃、中國(guó)博士后科學(xué)基金等項(xiàng)目，以第一作者或通訊作者在Adv. Funct. Mater.、Chem. Eng. J.、ACS Appl. Mater. Interfaces、J. Phys. Chem. C、Adv. Eng. Mater.、Chin. J. Aeronaut.、《高分子學(xué)報(bào)》等期刊發(fā)表論文10余篇。獲2020年度教育部技術(shù)發(fā)明二等獎(jiǎng)（排名第五）。



顏錄科，男，1979年生，陜西扶風(fēng)人，長(zhǎng)安大學(xué)材料學(xué)院高分子材料與工程系教授，博士生導(dǎo)師，陜西省重點(diǎn)科技創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)（綠色與功能高分子創(chuàng)新團(tuán)隊(duì)）負(fù)責(zé)人，中國(guó)復(fù)合材料學(xué)會(huì)納米復(fù)合材料委員會(huì)委員，中國(guó)塑料加工工業(yè)協(xié)會(huì)專(zhuān)家委員會(huì)專(zhuān)家，陜西省腐蝕與防護(hù)學(xué)會(huì)第六屆理事，西安市粘接技術(shù)協(xié)會(huì)第十一屆理事。德國(guó)德累斯頓萊布尼茲高分子研究所訪問(wèn)學(xué)者。于2008年5月在西北工業(yè)大學(xué)獲得材料學(xué)專(zhuān)業(yè)工學(xué)博士學(xué)位，隨后入職長(zhǎng)安大學(xué)從事教學(xué)、科研工作。作為長(zhǎng)安大學(xué)高分子材料與工程本科專(zhuān)業(yè)創(chuàng)始人，獨(dú)立完成該專(zhuān)業(yè)申請(qǐng)，負(fù)責(zé)專(zhuān)業(yè)規(guī)劃與建設(shè)、培養(yǎng)方案和培養(yǎng)計(jì)劃制定與修訂、課程建設(shè)與人才培養(yǎng)等工作；創(chuàng)建高分子材料與工程系并擔(dān)任第一屆系主任，帶領(lǐng)專(zhuān)業(yè)于2021年11月獲批陜西省“省級(jí)一流本科專(zhuān)業(yè)”建設(shè)點(diǎn)、2022年6月完成工程教育專(zhuān)業(yè)認(rèn)證進(jìn)？疾椤ｉL(zhǎng)期從事綠色與功能高分子及其復(fù)合材料的研究，致力于其在污水處理、交通路面強(qiáng)化、廢塑料綠色再生與高值化等領(lǐng)域的應(yīng)用研究。主持和參與國(guó)家自然科學(xué)基金、教育部新世紀(jì)優(yōu)秀人才支持計(jì)劃、陜西省自然科學(xué)基金、陜西省創(chuàng)新能力支撐計(jì)劃以及冬奧會(huì)重大工程項(xiàng)目等多項(xiàng)研究項(xiàng)目，在Adv. Funct. Mater.、Small、J. Mater. Chem. A、J. Membrane Sci.、Chem. Eng. J.等國(guó)際主流功能材料期刊發(fā)表論文30余篇，授權(quán)發(fā)明專(zhuān)利13項(xiàng)、成功轉(zhuǎn)化2項(xiàng)。作為發(fā)起人，成功連續(xù)召開(kāi)三屆高分子材料產(chǎn)學(xué)研論壇。

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