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  導電水凝膠因具有良好的柔韌性、粘附性、以及可功能化的特性，近年來被廣泛用作摩擦納米發(fā)電機（TENGs）的電極材料。然而，水凝膠在零度以下的低溫環(huán)境中容易發(fā)生凍結，其柔韌性、導電性、粘附性和刺激響應性等性質亦會受到影響，導致水凝膠基柔性電子器件的功能隨之減弱。因此，開發(fā)高性能的抗凍水凝膠電極材料對拓展TENGs在低溫環(huán)境中的生物力學傳感和能量收集等應用具有重要的研究意義。

  最近，湖南工業(yè)大學生命科學與化學學院許建雄教授課題組利用鋰水合離子（[Li(H₂O)_n]⁺）降低冰點的策略，開發(fā)了一種高強韌、強粘附的抗凍雙網(wǎng)絡導電水凝膠（Glu/P(HEA-co-AA)-Fe/LiCl）。以該抗凍水凝膠為電極材料構建的摩擦納米發(fā)電機（GP-TENG）展示出優(yōu)異的低溫電輸出能力。基于GP-TENG的生物力學傳感器具有超低的壓力檢測限和高壓力靈敏度，能夠在-18°C下準確檢測各種人體運動。此外，GP-TENG構建的自供電系統(tǒng)還可作為能量收集裝置，甚至在-18°C下對小型電子設備正常供電。

  Glu/P(HEA-co-AA)-Fe/LiCl抗凍水凝膠的制備方法如下。先將丙烯酸（AA）、丙烯酸羥乙酯（HEA）、葡聚糖（Glu）和氯化鐵（FeCl₃）溶于水中形成均勻的水凝膠前體溶液。在過硫酸銨（APS）的引發(fā)下，AA和HEA單體共聚形成P(HEA-co-AA)聚合物，游離的Fe³⁺與共聚物中的-COO^-形成Fe³⁺-COO^-金屬配位作用，進而交聯(lián)成網(wǎng)絡，得到Glu/P(HEA-co-AA)-Fe水凝膠。然后將制備的Glu/P(HEA-co-AA)-Fe水凝膠浸泡在LiCl溶液中，進入水凝膠內部的Li⁺會吸引水分子聚集，并形成[Li(H₂O)_n]⁺，隨之與水凝膠網(wǎng)絡產(chǎn)生多重氫鍵作用，制備了一種高強韌、可粘附的Glu/P(HEA-co-AA)-Fe/LiCl抗凍雙網(wǎng)絡導電水凝膠（圖1）。 

圖1. Glu/P(HEA-co-AA)-Fe/LiCl水凝膠的制備及其低溫應用示意圖

  為了驗證Glu/P(HEA-co-AA)-Fe/LiCl水凝膠的成功制備，并探究水凝膠網(wǎng)絡中存在的相互作用，圖2測試了Glu/P(HEA-co-AA)-Fe/LiCl水凝膠的FTIR光譜、二維紅外相關光譜、XPS C1s光譜和SEM圖。結果證明，Glu/P(HEA-co-AA)-Fe/LiCl水凝膠中的[Li(H₂O)_n]⁺能夠與水凝膠網(wǎng)絡上的-OH、C=O和C-O-C形成新的氫鍵。在多重氫鍵的交聯(lián)作用下，水凝膠的內部網(wǎng)絡收縮，原有的自由水轉化為不易分解或凍結的結合水，因而Glu/P(HEA-co-AA)-Fe/LiCl水凝膠表現(xiàn)出優(yōu)異的抗凍性。 

圖2. （a）Glu、P(HEA-co-AA)、Glu/P(HEA-co-AA)、Glu/P(HEA-co-AA)-Fe和Glu/P(HEA-co-AA)-Fe/LiCl水凝膠的FTIR光譜；（b）Glu/P(HEA-co-AA)-Fe/LiCl水凝膠在30-80°C溫度范圍內（間隔：10°C）的變溫FTIR光譜；由圖（b）生成的二維紅外相關（c）同步光譜和（d）異步光譜，紅色代表正強度，藍色代表負強度；Glu/P(HEA-co-AA)-Fe和Glu/P(HEA-co-AA)-Fe/LiCl水凝膠的（e, f）XPS C1s光譜和（g, h）SEM圖像。

  接著，以優(yōu)化后的Glu/P(HEA-co-AA)-Fe/LiCl水凝膠（[G_25.0/P₁₅-Fe₂₈]Li₆）為電極層、Ecofelx為負摩擦層、聚氨酯薄膜（PU）為正摩擦層、銅片為導線，構建了一種單電極摩擦納米發(fā)電機（GP-TENG）（圖3a）。在摩擦起電效應和靜電感應原理的作用下，GP-TENG能在往復的接觸-分離過程中產(chǎn)生交流電（圖3b），GP-TENG接觸-分離過程的電流和電壓變化情況如圖3c和3d所示。得益于[G_25.0/P₁₅-Fe₂₈]Li₆水凝膠電極材料出色的機械強度和優(yōu)異的抗凍性能，構建的GP-TENG能夠在-18°C環(huán)境下保持良好的柔韌性（圖3e），并在5000次低溫（-18°C）循環(huán)拍過程中保持穩(wěn)定的高電壓輸出（開路電壓（V_OC）最高可達174.05 V）（圖3f）。 

圖3. （a）基于[G_25.0/P₁₅-Fe₂₈]Li₆水凝膠的GP-TENG結構示意圖；（b）GP-TENG的發(fā)電原理；GP-TENG接觸-分離過程中的（c）電流和（d）電壓變化；（e）GP-TENG在低溫環(huán)境（-18°C）下的折疊、扭曲和拉伸行為；（f）GP-TENG在-18°C下的5000次接觸-分離運動（頻率為2.0 Hz，壓力為20 N，接觸面積為2.5 × 2.5 cm²）。

  在實際的低溫（-18°C）應用中，基于GP-TENGs構建的生物力學應變傳感器能夠靈敏地識別人體不同關節(jié)的運動（包括不同角度的手指彎曲、手腕彎曲、手指按壓、掌心按壓等），人體運動產(chǎn)生的電壓信號的峰值和波形與25°C的近似，表明該自供電傳感器能夠在低溫惡劣環(huán)境下正常使用（圖4a-f）。除此之外，基于GP-TENGs構建的生物力學壓力傳感器還能夠在低溫（-18°C）環(huán)境下將電壓信號轉換為編碼信號，實現(xiàn)信息（如：“SOS”、“I AM OK”、“120”等）的加密和轉換（圖4g-i）。 

圖4. 基于GP-TENG的生物力學應變傳感器用于25°C和-18°C下的人體運動監(jiān)測，（a-c）手指彎曲30°、60°和90°；（d）手腕彎曲；（e）手指和（f）掌心按壓；（g）基于GP-TENG的生物力學壓力傳感器產(chǎn)生的點信號（“·”）和線信號（“-”）；（h, i）通過摩爾斯電碼傳輸?shù)募用苄畔ⅰ?/span>

圖5. 基于GP-TENG的自供電系統(tǒng)用于25°C和-18°C的機械能收集，（a, b）自供電系統(tǒng)在-18°C下驅動28個串聯(lián)商用LED燈泡的工作電路和照片；（c）用于驅動小型電子設備的自供電系統(tǒng)的工作電路；（d）25°C和（e）-18°C下（e）手動拍打GP-TENG將電容器（22 μF）充電至1.5 V后為商用計算器供電。

  以[Li(H₂O)_n]⁺為關鍵成分制成的多功能雙網(wǎng)絡導電水凝膠（Glu/P(HEA-co-AA)-Fe/LiCl）具有高韌性、強粘附性、抗疲勞性和抗凍性。得益于Glu/P(HEA-co-AA)-Fe/LiCl水凝膠的這些優(yōu)異特性，GP-TENG在-18°C條件下依然具有卓越的電輸出性能（V_OC = 169.99 V，I_SC = 2.60 μA，Q_SC = 57.45 nC）、出色的抗疲勞性（> 5000次連續(xù)拍打）以及長期抗凍能力（-18°C低溫貯存一個月后的V_OC = 163.58 V）。此外，該抗凍GP-TENG還被用作生物力學傳感器和自供電系統(tǒng)，不僅能夠在-18°C低溫條件下靈敏識別人體不同動作并傳輸電壓信號，直接點亮28個串聯(lián)的LED元件，還可以為22 μF的商用電容器充電并驅動商用計算器。這項工作不僅為多功能抗凍雙網(wǎng)絡導電水凝膠的設計和開發(fā)提供了新思路，而且拓寬了柔性單電極摩擦納米發(fā)電機在低溫極端環(huán)境中的應用。

  原文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.nanoen.2024.109521