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華南師范大學(xué)張振：纖維素納米晶和氧化石墨烯共乳化Pickering乳液制備光熱相變微膠囊用于太陽能和熱能存儲
2024-08-16  來源：高分子科技

  隨著人類社會的飛速發(fā)展以及全球的現(xiàn)代化、城市化和信息智能化，能耗急劇增加，對傳統(tǒng)能源的過度開發(fā)和濫用造成了嚴(yán)重的生態(tài)退化、環(huán)境污染和氣候問題等。太陽能由于清潔、可再生、全球分布和低成本等優(yōu)勢引起了人們廣泛的關(guān)注，但是太陽能固有的間歇性限制了其在能源結(jié)構(gòu)中的有效利用。為了更加充分有效的利用太陽能，通常情況下，將太陽能轉(zhuǎn)換為熱能、電能等進行存儲和使用。其中以相變材料（phase change materials, PCM）為核心的太陽能熱系統(tǒng)由于其低成本、制備簡單和高光熱轉(zhuǎn)換效率被廣泛研究。有機相變材料由于自身穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)、低過冷度、無相分離等有點，是一種理想的儲熱材料，可以調(diào)節(jié)環(huán)境溫度，滿足熱量在空間和時間上的需求不匹配。然而，PCM通常面臨使用時易泄露問題，通過聚合物殼層微膠囊化相變材料可以有效地阻止其泄露。


  乳液模板法是一種簡單有效制備相變微膠囊的策略。皮克林（Pickering）乳液是固體顆粒穩(wěn)定的乳液。作為皮克林乳化劑的固體顆粒，對水油兩相都具有潤濕性，可以吸附在油水界面上從而形成Pickering乳液。相比于傳統(tǒng)表面活性劑穩(wěn)定的乳液，Pickering乳液具有可持續(xù)性、生物可降解等優(yōu)點。通過功能性納米顆粒穩(wěn)定的Pickering乳液可以構(gòu)筑高性能多功能復(fù)合納米材料。以具有光熱轉(zhuǎn)換功能的納米顆粒穩(wěn)定的Pickering乳液為模板制備相變微膠囊可賦予微膠囊光熱轉(zhuǎn)換能力以及提高其熱導(dǎo)率。氧化石墨烯（GO）由于其優(yōu)異的光熱轉(zhuǎn)換能力是一種理想的微膠囊殼層填料，然而GO通常具有較差的Pickering乳化性能。纖維素納米晶（CNC）是一維棒狀納米材料，具有生物可降解，高比表面積，優(yōu)異的力學(xué)性能，水分散性以及Pickering乳化性能。因此通過CNC和GO共乳化Pickering乳液的策略，有望促進GO固定在油水界面上以提高GO的Pickering乳化性能。從而以CNC/GO共乳化的PCM Pickering乳液為模板，制備用于太陽能存儲和利用的光熱相變微膠囊。


  華南師范大學(xué)周國富教授團隊張振課題組制備了一種具有高光熱轉(zhuǎn)換能力、高相變焓的相變微膠囊，在太陽能和熱能存儲方面具有廣泛的應(yīng)用前景。該團隊以纖維素納米晶（CNC）和氧化石墨烯（GO）共穩(wěn)定的PCM Pickering乳液為模板，制備了以密胺樹脂（MF）為殼層具有光熱轉(zhuǎn)換性能的PCM微膠囊。CNC具有優(yōu)異的Pickering乳化能力，可促進GO在油水界面的固定，從而構(gòu)筑了CNC和GO共穩(wěn)定的PCM Pickering乳液。然后通過多巴胺的氧化自聚合、MF前驅(qū)體的原位聚合和交聯(lián)，在CNC和GO共穩(wěn)定的PCM Pickering乳液表面原位形成聚多巴胺（PDA）層和MF殼層。由于多巴胺的還原作用，GO被還原為還原氧化石墨烯（rGO）。所制備的 PCM@CNC/rGO/PDA/MF微膠囊具有均勻的微米級尺寸、優(yōu)異的防漏性能、高相變焓（175.4 J/g）和高PCM芯材含量（84.2%）。而且rGO和PDA 的存在使PCM微膠囊具有出色的光熱轉(zhuǎn)換性能。在1 W cm-2的光照下，PCM@CNC/rGO/PDA/MF微膠囊漿料（15 wt.%）的溫度可高達到73 ℃。因此，光熱PCM@CNC/rGO/PDA/MF微膠囊可應(yīng)用于太陽能收集、熱能儲存和釋放，在節(jié)能建筑和智能紡織品等領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。



  該成果以“Photothermal phase change material microcapsules via cellulose nanocrystal and graphene oxide co-stabilized Pickering emulsion for solar and thermal energy storage”為題發(fā)表在Science China Materials上。該論文的第一單位為華南師范大學(xué)華南先進光電子研究院，2022級碩士生孫旺和2019級碩士生張哲為共同一作，文章的通訊作者為華南師范大學(xué)張振副研究員、湖北大學(xué)賀妮莎副教授、西南林業(yè)科技大學(xué)劉燦副教授。本文得到國家重點研發(fā)計劃、廣東省自然科學(xué)基金面上項目和青年提升項目、國家自然基金和閃思科技等基金的大力支持。


圖1 通過 CNC/GO 共穩(wěn)定Pickering乳液制備具有嵌入 CNC、rGO 和 PDA 的 MF 外殼的 PCM 微膠囊（PCM@CNC/rGO/PDA/MF）的示意圖。


1. GO/CNC共穩(wěn)定的Pickering乳液的制備及表征


  不同的乳化劑體系被用于穩(wěn)定十八烷（C18） Pickering 乳液，Pickering 乳化性能通過對比對乳液分?jǐn)?shù)和乳液粒徑來評價。GO 被用作Pickering 乳化劑時，乳液粒徑為15.4 μm。靜置24小時后，乳液下層依然呈現(xiàn)深色，這說明GO并未完全在油水界面上，乳液分?jǐn)?shù)約為57.6%。盡管氯化鈉的引入可以屏蔽離子強度促進GO在油水界面的固定。GO/NaCl穩(wěn)定的Pickering乳液仍然具有較大的粒徑（13.3 μm）。CNC/GO/NaCl共穩(wěn)定的C18 Pickering乳液展現(xiàn)出較小的粒徑（5.1 μm）和最大的乳液分?jǐn)?shù)（89.7%）。說明CNC的引入促進了Pickering乳液的穩(wěn)定。


圖2. （a） GO 和 CNC/GO 的 TEM 圖像。（b） 不同乳化劑體系（分別為 GO、GO/NaCl、CNC/NaCl 和 CNC/GO/NaCl）穩(wěn)定的 C18 Pickering 乳液靜置 24 小時后的照片。（c） 分別用 GO、GO/NaCl、CNC/NaCl 和 CNC/GO/NaCl 乳化的 C18 Pickering 的 POM 圖像和相應(yīng)的粒徑分布。水相中 GO、NaCl 和 CNC 的濃度分別為 0.3 wt.%。


2. C22@CNC/rGO/PDA/MF 微膠囊形貌表征


  通過SEM表征了C22微膠囊的表面和截面形貌，所有C22微膠囊都展示出均勻的尺寸和完整的核殼結(jié)構(gòu)，C22被成功封裝在MF殼層中。


圖3. （a, e）C22@CNC/MF微膠囊的SEM圖。（b, f）C22@CNC/GO/MF微膠囊的SEM圖。（c, g）C22@CNC/PDA/MF微膠囊的SEM圖。（d, h）C22@CNC/rGO/PDA微膠囊的SEM圖。


3. C22微膠囊抗泄露測試


  泄漏是 PCM在實際應(yīng)用中需要解決的關(guān)鍵問題之一。C22 微膠囊在100℃的高溫烘烤下未發(fā)生泄露，說明C22微膠囊具有優(yōu)異的抗泄露能力。


圖4. C22和C22微膠囊的泄露測試。


4. C22微膠囊的光熱和相變性能


  通過DSC和TGA進一步表征了C22微膠囊的相變特性和熱穩(wěn)定性，相比于C22，C22微膠囊的相變特性并未發(fā)生明顯改變。C22@CNC/rGO/PDA/MF 微膠囊顯示出 175.4 J/g 的高相變焓，新材含量可達84.2%。此外C22@CNC/rGO/PDA/MF 微膠囊具有最好的光熱轉(zhuǎn)換能力，在1W cm-2的太陽光照射下，C22@CNC/rGO/PDA/MF 微膠囊漿料（15 wt.%）在44 min內(nèi)可以達到73 ℃。這歸因于PDA和rGO的光熱協(xié)同作用。


圖5. C22 和 C22 微膠囊的加熱（a）和冷卻（b）DSC 曲線。（c） 光照射和停止照射時溫度隨時間的變化。（d） C22 和 C22 微膠囊的熱重測試曲線。


  原文鏈接：http://engine.scichina.com/doi/10.1007/s40843-024-3040-5

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