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北理工徐寶升課題組 CEJ：應(yīng)用于柔性熱防護(hù)材料領(lǐng)域的超輕質(zhì)低收縮共聚改性聚酰亞胺氣凝膠研究
2024-08-26  來源：高分子科技

  聚酰亞胺氣凝膠(PIAs)由于其優(yōu)異的耐高溫性能、廣泛的工作溫度范圍和靈活性，在熱防護(hù)材料應(yīng)用方面受到了廣泛的關(guān)注，目前被認(rèn)為是高端制造業(yè)的關(guān)鍵材料。其良好的柔韌性、優(yōu)異的熱穩(wěn)定性和高孔隙率等優(yōu)良特性使其成為航空航天和空間探索設(shè)備(如氣動(dòng)減速器、可回收太空艙和地面探測(cè)器等)的最佳隔熱材料。然而，由于復(fù)雜的應(yīng)用環(huán)境和使用要求，平衡傳統(tǒng)PIA的耐高溫性和機(jī)械強(qiáng)度仍是一項(xiàng)挑戰(zhàn)。此外，高收縮率和較差的成型能力限制了材料的多功能發(fā)展。因此，設(shè)計(jì)氣凝膠的宏觀形狀和微觀結(jié)構(gòu)是實(shí)現(xiàn)低收縮率、強(qiáng)保溫性和高機(jī)械強(qiáng)度的必要條件。



  基于上述問題，北理工徐寶升副教授課題組在化學(xué)工程領(lǐng)域TOP期刊Chemical Engineering Journal (IF:13.3)發(fā)表了題為 “Ultralight, low-shrinkage copolyimide aerogels with excellent mechanical strength for flexible thermal protection” 的研究成果，采用一種共聚改性-化學(xué)亞胺化的策略合成了具有優(yōu)異的保溫隔熱性能和力學(xué)性能以及良好的耐高溫性能的柔性低收縮率PIAs。通過充分利用共聚物3,3 ''，4,4 '' -聯(lián)苯四羧酸二酐具有可旋轉(zhuǎn)的單鍵，增加所涉及鏈的自由體積，PIAs實(shí)現(xiàn)了從脆性到高柔韌性的顯著轉(zhuǎn)變。同時(shí)，參與反應(yīng)的納米鏈段之間的相互作用有助于形成高節(jié)點(diǎn)連通性和魯棒狀交聯(lián)的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，提高了PIA的機(jī)械強(qiáng)度，有效降低干燥收縮率？偟膩碚f，這項(xiàng)研究介紹了一種開發(fā)具有優(yōu)異隔熱和機(jī)械性能的柔性低收縮聚合物材料的新方法，在航空航天探索工作中具有巨大的應(yīng)用潛力。


圖1. PIA的合成方案、分子結(jié)構(gòu)及物理圖像：(a) PIA制備示意圖；(b) PIA合成過程中的分子鏈組裝示意圖；(c)芳香二胺與芳香二酐的反應(yīng)；(d)厚度為4.546毫米的P0B1-PIA圖片。


圖2.PIA性能表征：(a)不同二酐單體比例PIA的FTIR光譜圖；(b) P1B3-PIA的13C NMR譜圖；(c) PIA的SEM微觀橫截面形貌：c1-c5為二酐中BPDA的比例從0%增加到100%時(shí)PIAs的微觀結(jié)構(gòu)形貌，c6-c10為相應(yīng)的高倍下PIAs微觀形貌。


圖3. PIA熱重分析結(jié)果：(a)空氣中TGA和(b) DTG曲線；(c) N2中的TGA和(d) DTG曲線；(e)基于DSC的Tg曲線。


圖4. PIAs的柔韌性和耐溫性：(a)P1B0-PIA的柔韌性表征；(b) P1B1-PIA薄膜的耐溫性測(cè)試及高溫處理后樣品的柔韌性表征。


圖5. PIAs的物理圖像，熱導(dǎo)率和物理性質(zhì)的變化：(a)不同二酐單體配比下PIA的物理圖像:(a1) P1B0-PIA，(a2) P1B1-PIA，(a3) P0B1-PIA及(a4)為展示P0B1-PIA輕量化的圖片；(b)導(dǎo)熱系數(shù)隨BPDA比例的變化情況；(c)密度和收縮率隨BPDA比例的變化情況；(d)孔隙率和導(dǎo)熱系數(shù)隨BPDA比例的變化情況。


圖6. PIAs的BET測(cè)試結(jié)果：(a)不同二酐單體比例制備的PIAs的孔徑分布和比表面積；(b)不同二酐單體比例制備的PIAs的比表面積和吸附總孔容的變化情況。


圖7. PIAs的機(jī)械性能和微觀結(jié)構(gòu)：(a)和(b)為不同二酐單體配比下PIAs的拉伸和壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線；(c)和(d) 為P1B3-PIA和P0B1-PIA中具有高度互連節(jié)點(diǎn)的隨機(jī)三維網(wǎng)絡(luò)的局部SEM圖像；(e) PIAs中宏觀三維網(wǎng)絡(luò)和嵌段分子鏈結(jié)構(gòu)示意圖。


圖8. 制備的PIAs的綜合性能：(a)制備的PIAs與先前報(bào)道的氣凝膠和泡沫的導(dǎo)熱性和耐溫性的比較；(b)制備的PIAs與之前報(bào)道的氣凝膠的密度和收縮率的比較。


  本文通過共聚改性-化學(xué)亞胺化法制備了綜合性能優(yōu)異的PIA。研究了不同二酐單體配比對(duì)PIA密度、收縮率、孔隙率、熱穩(wěn)定性、導(dǎo)熱性和力學(xué)性能的影響。嵌段共聚PIAs表現(xiàn)出優(yōu)異的熱、機(jī)械和絕緣性能，具有良好的熱穩(wěn)定性，在空氣中的Td5%值為512.6°C，導(dǎo)熱系數(shù)最低為15.1 mW·m?1K?1，這些特性使它們成為先進(jìn)熱管理材料的理想候選者。此外，制備的PIA顯示出優(yōu)異的機(jī)械性能，其拉伸強(qiáng)度和模量分別高達(dá)17.633和468.41 MPa，在類似密度下超過商用PI泡沫TEEK-HH的40倍以上。PIAs的柔韌性、低密度(0.079 g/cm3)、高機(jī)械強(qiáng)度(17.633 MPa)、高溫穩(wěn)定性和有效的隔熱性能使其在航空航天和汽車工業(yè)中具有廣泛的應(yīng)用潛力，如耐高溫整流罩、氣動(dòng)減速器、可回收膠囊隔熱材料和各種形狀的隔熱結(jié)構(gòu)材料。


通訊作者簡介

  徐寶升，北京理工大學(xué)先進(jìn)結(jié)構(gòu)技術(shù)研究院，副教授，博導(dǎo)，副院長。主要從事新型防隔熱材料及結(jié)構(gòu)研究，包括新型氣凝膠、特種涂層、耐低溫樹脂材料、新型柔性防隔熱材料及結(jié)構(gòu)等，F(xiàn)為某計(jì)劃重點(diǎn)項(xiàng)目專家組成員，Journal of Advanced Ceramics、《現(xiàn)代陶瓷技術(shù)》、《熱噴涂技術(shù)》等編輯委員會(huì)委員、Gels 特刊（Gels as High-Performance Thermal Insulation Materials）客座編輯，中國復(fù)合材料學(xué)會(huì)熱防護(hù)復(fù)合材料分會(huì)副主任委員，中國航天第三專業(yè)信息網(wǎng)先進(jìn)材料技術(shù)專業(yè)委員會(huì)委員、中國機(jī)械制造工藝協(xié)會(huì)綠色分會(huì)理事等。主持和參與國家自然科學(xué)基金重大項(xiàng)目課題、某國家重大和重點(diǎn)項(xiàng)目等多項(xiàng)。曾獲“2017年度中國復(fù)合材料優(yōu)秀博士學(xué)位論文”、 中國航空學(xué)會(huì)技術(shù)發(fā)明二等獎(jiǎng)等獎(jiǎng)項(xiàng)。至今在國內(nèi)外著名期刊發(fā)表論文100余篇，申請(qǐng)、授權(quán)發(fā)明專利20余項(xiàng)。


  原文鏈接：

  Chen, Y., et al., Ultralight, low-shrinkage copolyimide aerogels with excellent mechanical strength for flexible thermal protection. Chemical Engineering Journal, 2024. 497: p. 154353.

  https://doi.org/10.1016/j.cej.2024.154353

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（責(zé)任編輯：xu）
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