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北大楊槐/北科大胡威團(tuán)隊(duì) Nat. Commun.：“見微知著” - 可見光將微米級(jí)《道德經(jīng)》寫入多彩柔性薄膜
2024-12-03  來源：高分子科技

  自然界中的結(jié)構(gòu)色是一種令人著迷的現(xiàn)象，光照射到周期性結(jié)構(gòu)表面會(huì)通過布拉格反射產(chǎn)生鮮艷的顏色。膽甾相液晶彈性體（CLCE）具有周期性的螺旋結(jié)構(gòu)和高分子網(wǎng)絡(luò)，可通過光、熱、電等外部刺激對(duì)結(jié)構(gòu)色動(dòng)態(tài)調(diào)節(jié)。然而，由于高分子網(wǎng)絡(luò)一旦形成就無法修改，結(jié)構(gòu)色在撤除外部刺激后會(huì)自發(fā)恢復(fù)到初始狀態(tài)，其實(shí)際應(yīng)用受到限制。在交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)中引入動(dòng)態(tài)鍵被認(rèn)為是一種有效的改進(jìn)方法。然而，激發(fā)動(dòng)態(tài)鍵的交換一般需要高溫或高強(qiáng)度的紫外線等條件，可能對(duì)CLCE的周期性結(jié)構(gòu)造成破壞，從而損害其光學(xué)特性。由于可見光具有非侵入性和精確控制能力，其在各種激活機(jī)制中脫穎而出，通過可見光實(shí)現(xiàn)膽甾相液晶彈性體的精確編程是研究人員所追求的目標(biāo)。


  近日，北京大學(xué)楊槐和北京科技大學(xué)胡威團(tuán)隊(duì)合成了具有較低鍵能的液晶性二硒化物，設(shè)計(jì)了一種基于可見光激活CLCE鍵交換的策略。制備的CLCE具有典型的可逆機(jī)械致變色特性，可通過可見光或熱將肉眼可見的高分辨率彩色圖案寫入具有機(jī)械變色特性的薄膜中。



  對(duì)拉伸狀態(tài)下的CLCE使用可見光照射，即可將中國(guó)古代典籍—《道德經(jīng)》以微米級(jí)精度寫入多彩柔性薄膜。此外，可以將二維碼通過簡(jiǎn)單的熱印策略寫入薄膜，以機(jī)械形變的模式實(shí)現(xiàn)二維碼（胡威教師主頁(yè)）的隱藏與顯示。


  這一工作近期以“Visible-light-programmed patterning in dynamically bonded cholesteric liquid crystal elastomer”為題，發(fā)表在《Nature Communications》（DOI：10.1038/s41467-024-54881-z），北京科技大學(xué)新材料技術(shù)研究院2024級(jí)博士生劉家樂為該工作的第一作者，北京科技大學(xué)胡威副研究員為此工作的通訊作者。該研究工作得到了國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃和國(guó)家自然科學(xué)基金委的資助。


  該團(tuán)隊(duì)合成了具有較低鍵能的液晶性二硒化物，通過DFT模擬和NMR、EPR等測(cè)試對(duì)二硒化物的鍵交換能力進(jìn)行了詳細(xì)表征與探究（圖1）。將其引入CLCE體系后發(fā)現(xiàn)，由于液晶性的二硒化物具有柔性核心，其加入CLCE后增強(qiáng)了分子鏈段的運(yùn)動(dòng)能力。通過對(duì)CLCE的機(jī)械變色響應(yīng)的能力進(jìn)行評(píng)估，發(fā)現(xiàn)其結(jié)構(gòu)色的變化可覆蓋紅色至藍(lán)色（圖2），這為實(shí)現(xiàn)整個(gè)可見光譜范圍內(nèi)的結(jié)構(gòu)色編程提供了基礎(chǔ)。


圖1. 二硒化物的鍵交換機(jī)制和分子表征。


圖2. CLCE的合成和性能表征。


  圖3為含二硒鍵CLCE的編程示意圖。初始時(shí)薄膜呈大螺距多疇平面取向，其中液晶分子在垂直于薄膜的方向上自組裝成膽甾相結(jié)構(gòu)（螺距為p1），而在平行于薄膜的方向上呈現(xiàn)多疇狀態(tài)。在施加外力后，分子鏈轉(zhuǎn)變?yōu)樾÷菥鄦萎犉矫嫒∠。在薄膜平面上，多疇結(jié)構(gòu)沿拉伸方向排列成為單疇，而在垂直螺距方向上，分子鏈變得更加緊密，螺距減小至p2。在光或熱刺激下，二硒鍵斷裂，釋放出硒自由基。這些自由基隨聚合物鏈遷移，二硒鍵重新形成，從而釋放應(yīng)力。一旦外力撤去，重新排列的聚合物鏈傾向于保持在應(yīng)力作用下形成的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，而不會(huì)恢復(fù)到初始狀態(tài)。在此過程中，CLCE薄膜在拉伸方向上宏觀伸長(zhǎng)，變得更窄更薄，其反射波長(zhǎng)發(fā)生藍(lán)移。


圖 3. 通過二硒鍵交換實(shí)現(xiàn)CLCE的可控編程。


  由于CLCE的形狀記憶效應(yīng)，編程后的CLCE在加熱時(shí)會(huì)恢復(fù)到初始狀態(tài)，沿原拉伸方向縮短，沿另外兩個(gè)方向伸長(zhǎng)。因此，編程時(shí)形成的小螺距單疇取向會(huì)恢復(fù)到初始的大螺距多疇取向。通過可見光誘導(dǎo)二硒鍵斷裂，產(chǎn)生自由基。這些自由基隨著聚合物鏈的熱運(yùn)動(dòng)而遷移，導(dǎo)致動(dòng)態(tài)鍵交換并形成新的二硒鍵，從而保留大螺距多疇取向。在此過程中，CLCE薄膜在宏觀上沿原拉伸方向縮短，變得更寬更厚，螺距從p2（編程態(tài)）恢復(fù)到p1（初始態(tài)），反射波長(zhǎng)發(fā)生紅移。


圖 4. CLCE的顏色重編程和自修復(fù)性能。


  如圖5所示，可以通過多種模式實(shí)現(xiàn)CLCE的顏色編程。光圖案化過程中，拉伸的薄膜被光掩模覆蓋，掩模不透明部分覆蓋的區(qū)域保留原有的結(jié)構(gòu)色，而曝光區(qū)域的結(jié)構(gòu)色發(fā)生藍(lán)移。并且可以通過調(diào)節(jié)曝光時(shí)間和光的強(qiáng)度來控制圖案的不同部分的藍(lán)移程度。與拉伸類似，壓縮也可以減小薄膜的螺距，導(dǎo)致反射顏色發(fā)生藍(lán)移。二硒鍵在熱刺激下同樣會(huì)發(fā)生鍵交換，薄膜在壓縮狀態(tài)下的結(jié)構(gòu)得以保留，通過控制熱壓印時(shí)間和壓力也可以實(shí)現(xiàn)精確的彩色圖案。


圖 5. 多模式下鍵交換實(shí)現(xiàn)高分辨率彩色CLCE。


  綜上所述，該團(tuán)隊(duì)通過將二硒鍵引入CLCEs，通過簡(jiǎn)單的可見光寫入策略實(shí)現(xiàn)肉眼可見的高分辨率彩色圖案編程。制備的薄膜具有典型的可逆機(jī)械變色特性，在不同拉伸或壓縮應(yīng)變狀態(tài)下，通過調(diào)節(jié)曝光時(shí)間和光強(qiáng)可以編程實(shí)現(xiàn)多層次的肉眼高分辨率彩色圖案。編程效果的實(shí)現(xiàn)基于LCE的典型力學(xué)性能和動(dòng)態(tài)鍵合聚合物鏈段的內(nèi)部應(yīng)力釋放能力。優(yōu)異的光學(xué)和機(jī)械性能以及可編程能力使基于動(dòng)態(tài)二硒鍵的CLCE在顯示設(shè)備、防偽標(biāo)簽、傳感器、光學(xué)薄膜和智能材料方面具有巨大的潛力。


作者簡(jiǎn)介：


  楊槐教授北京大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院教授，教育部特聘教授，國(guó)家杰出人才項(xiàng)目獲得者，英國(guó)皇家化學(xué)會(huì)會(huì)士(FRSC)，國(guó)家基金委創(chuàng)新研究群體負(fù)責(zé)人，中國(guó)新材料產(chǎn)業(yè)技術(shù)創(chuàng)新戰(zhàn)略聯(lián)盟副理事長(zhǎng)，科技部“高端功能與智能材料”總體專家組專家。1996年-2003年先后作為日本九州大學(xué)訪問研究員、日本福岡工業(yè)、科學(xué)和技術(shù)振興財(cái)團(tuán)、日本科學(xué)技術(shù)振興事業(yè)團(tuán)的研究員在日本從事研究工作；2002年獲得日本九州大學(xué)博士學(xué)位。主要研究方向?yàn)楣虘B(tài)聚合物電解質(zhì)、液晶/聚合物復(fù)合材料、刺激響應(yīng)液晶聚合物和智能窗口。在Nat. Commun.和Adv. Mater.等國(guó)際學(xué)術(shù)期刊上發(fā)表SCI論文330余篇；已獲80余項(xiàng)國(guó)家發(fā)明專利授權(quán)。作為第一完成人，獲2014年教育部技術(shù)發(fā)明獎(jiǎng)一等獎(jiǎng)、2016年教育部自然科學(xué)獎(jiǎng)一等獎(jiǎng)、2016和2021年國(guó)家技術(shù)發(fā)明二等獎(jiǎng)。


  胡威副研究員北京科技大學(xué)副研究員，博士生導(dǎo)師。2019年獲北京科技大學(xué)理學(xué)博士學(xué)位；后于北京大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院從事博士后研究工作；2022年2月進(jìn)入北京科技大學(xué)新材料技術(shù)研究院從事工作。目前主要從事基于液晶聚合物、液晶與聚合物復(fù)合材料的功能化研究。主要研究方向?yàn)榫酆衔锕虘B(tài)電解質(zhì)、智能響應(yīng)材料、藍(lán)相液晶材料、液晶材料及液晶與聚合物復(fù)合材料等。以第一或通訊作者在Nat. Comm.、Angew. Chem.、Adv. Mater.、Adv. Energy Mater.、Adv. Funct. Mater.、Adv. Sci等國(guó)際學(xué)術(shù)雜志上發(fā)表多篇SCI論文，申請(qǐng)并獲授權(quán)多項(xiàng)國(guó)家發(fā)明專利。


  劉家樂 本科畢業(yè)于南昌航空大學(xué)，現(xiàn)就讀于北京科技大學(xué)新材料與技術(shù)研究院，2024級(jí)博士研究生，在胡威副研究員的指導(dǎo)下攻讀博士學(xué)位。研究方向?yàn)榛趧?dòng)態(tài)化學(xué)的智能響應(yīng)材料的制備與性能研究。


  原文鏈接：https://www.nature.com/articles/s41467-024-54881-z#Bib1

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（責(zé)任編輯：xu）
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