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封偉教授團(tuán)隊(duì) Adv. Sci.：高性能多功能傳感用共晶凝膠材料
2025-02-23  來(lái)源：高分子科技

  共晶凝膠因其固有的離子導(dǎo)電性、機(jī)械柔韌性、環(huán)境耐受性和成本效益，在可穿戴設(shè)備的開發(fā)中引起了廣泛關(guān)注。共晶凝膠的機(jī)械性能決定傳感性能方面起著關(guān)鍵作用。然而，在共晶凝膠材料中平衡強(qiáng)度、應(yīng)變和回復(fù)性仍然是一個(gè)長(zhǎng)期存在的挑戰(zhàn)，大多數(shù)共晶凝膠只能滿足其中一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)。高回彈性需要凝膠基質(zhì)內(nèi)具有強(qiáng)交聯(lián)，使材料在釋放力后通過(guò)熵驅(qū)動(dòng)過(guò)程恢復(fù)其原始狀態(tài)。但高回彈性共晶凝膠的強(qiáng)度較低，通常低于0.5 MPa，限制了它們的結(jié)構(gòu)多功能性和適用于復(fù)雜設(shè)計(jì)的能力。而高強(qiáng)度共晶凝膠通常在其應(yīng)力-應(yīng)變曲線中表現(xiàn)出顯著的滯后環(huán)，表明存在較大的殘余應(yīng)變。這種殘余應(yīng)變會(huì)損害由這些材料制成的傳感器的可重復(fù)性和基線穩(wěn)定性，導(dǎo)致信號(hào)可靠性差。因此，開發(fā)同時(shí)具有高強(qiáng)度、高應(yīng)變和高回彈性的共晶凝膠，以提高基于共晶凝膠的傳感器的可靠性和性能，仍然是一個(gè)關(guān)鍵且緊迫的挑戰(zhàn)。


  基于此，封偉教授FOCC團(tuán)隊(duì)在共晶溶劑中合成了聚（苯乙烯磺酸鈉）（PSS）修飾的金納米顆粒（AuNPs），并成功制備了PSS-AuNP增強(qiáng)的聚丙烯酸/聚乙烯吡咯烷酮（SAu-PAA/PVP）共晶凝膠。通過(guò)AuNPs與PAA/PVP聚合物鏈之間的配位作用，SAu-PAA/PVP共晶凝膠表現(xiàn)出顯著增強(qiáng)的拉伸應(yīng)變（946%）、機(jī)械強(qiáng)度（3.50 MPa）和回彈性（85.3%）。這種高性能共晶凝膠被證明是一種對(duì)應(yīng)變和溫度敏感的柔性傳感器，并且AuNPs提供了近紅外傳感能力。此外，SAu-PAA/PVP共晶凝膠繼承了共晶溶劑的優(yōu)點(diǎn)，包括抗干燥和抗凍性能（?77 °C）。此外，通過(guò)簡(jiǎn)單的成型方法對(duì)共晶凝膠進(jìn)行微結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)，所得的分層金字塔微結(jié)構(gòu)共晶凝膠在壓力傳感器中作為離子介電層使用。該傳感器具有高靈敏度（37.11 kPa?1）、低檢測(cè)限（1 Pa）、快速響應(yīng)速率（36/54 ms）以及在5000次循環(huán)中表現(xiàn)出優(yōu)異的重復(fù)性，使其在檢測(cè)微小振動(dòng)方面具有可靠性和耐久性，有望應(yīng)用于精密機(jī)械、航空航天和建筑等領(lǐng)域。



  2025年2月20日，相關(guān)研究成果以“High Strength, Strain, and Resilience of Gold Nanoparticle Reinforced Eutectogels for Multifunctional Sensors”為題發(fā)表在國(guó)際權(quán)威期刊《Advanced Science》上。論文第一作者是北京化工大學(xué)博士研究生黃穎翔，論文通訊作者是天津大學(xué)封偉教授。本研究工作得到了國(guó)家自然科學(xué)基金重點(diǎn)項(xiàng)目以及國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)項(xiàng)目支持。


圖1 SAu-PAA/PVP共晶凝膠的制備過(guò)程及應(yīng)用于多功能傳感


  在本研究中，作者先合成了由氯化膽堿（ChCl）、乙二醇（EG）和尿素（urea）構(gòu)成的三元共晶溶劑（CEU）。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，CEU中的urea可以和H+結(jié)合，顯著提升PAA預(yù)聚物的pH值，促進(jìn)AA中的羧基與Al3+的配位交聯(lián)，提高凝膠的機(jī)械性能。而在SAu-CEU的合成過(guò)程中，CEU中的urea還可以緩慢分解為氨，作為還原劑還原HAuCl4·3H?O形成AuNPs。由于PAA預(yù)聚物含有豐富的陰離子和陽(yáng)離子，而未修飾的AuNP溶液對(duì)外界干擾的抵抗能力較弱。將PAA預(yù)聚物加入AuNP溶液會(huì)破壞平衡狀態(tài)，導(dǎo)致AuNPs迅速聚集。相比之下，改性后的SAu-CEU溶液在混合后顯著延緩了離子的影響，為后續(xù)反應(yīng)提供了充足的時(shí)間，從而成功合成了AuNP復(fù)合共晶凝膠。


圖2 （A-C）AlCl3含量及共晶溶劑CEU配比對(duì)純PAA共晶凝膠的影響；（D-J）經(jīng)AuNP增強(qiáng)后得到的SAu-PAA/PVP共晶凝膠基本表征及性能優(yōu)勢(shì)。


圖3 未改性和PSS改性后的AuNP溶液與PAA預(yù)聚物混合后隨時(shí)間變化的紫外-可見(jiàn)-近紅外吸收光譜及對(duì)應(yīng)的照片。


  傳統(tǒng)水凝膠的機(jī)械性能在零下溫度下會(huì)顯著惡化，這是由于水的凍結(jié)破壞了內(nèi)部結(jié)構(gòu)并降低了水凝膠聚合物鏈的柔韌性。并且在干燥環(huán)境中容易脫水，導(dǎo)致性能急劇下降。相比之下，CEU共晶溶劑中的分子通過(guò)ChCl、EG和尿素之間的強(qiáng)氫鍵相互作用，抑制了低溫下溶劑分子的結(jié)晶和凝固，并且具有低的飽和蒸氣壓，使得SAu-PAA/PVP共晶凝膠具有優(yōu)異的抗低溫和抗干性。


圖4 SAu-PAA/PVP共晶凝膠優(yōu)異的環(huán)境耐受性。


  共晶溶劑本身具有離子導(dǎo)電性，因此基于該溶劑體系的共晶凝膠無(wú)需添加鹽即可表現(xiàn)出導(dǎo)電性，AuNPs優(yōu)異的電子傳輸性能和導(dǎo)電性可以進(jìn)一步提高SAu-PAA/PVP共晶凝膠的電導(dǎo)率。通過(guò)將兩個(gè)電極連接到矩形SAu-PAA/PVP共晶凝膠樣品的兩端，組裝了溫度、近紅外（NIR）和應(yīng)變傳感器。該共晶凝膠的卓越性能使得傳感器具有優(yōu)異的信號(hào)穩(wěn)定性。


圖5 基于SAu-PAA/PVP共晶凝膠的溫度，NIR和應(yīng)變傳感器。


  此外，他們創(chuàng)新性地采用分層金字塔微結(jié)構(gòu)SAu-PAA/PVP共晶凝膠作為離子介電層，制備了一種壓力傳感器。該傳感器表現(xiàn)出卓越的性能，包括高靈敏度（37.11 kPa-1）、快速響應(yīng)速率（36/54 ms）、低檢測(cè)限（≈1 Pa）以及在5000次循環(huán)中優(yōu)異的重復(fù)性。其檢測(cè)微小振動(dòng)的能力通過(guò)與共振音箱的連接得到了驗(yàn)證，突顯了其在監(jiān)測(cè)工業(yè)設(shè)備關(guān)鍵部件振動(dòng)、評(píng)估飛機(jī)振動(dòng)狀態(tài)或評(píng)估建筑物和橋梁結(jié)構(gòu)完整性方面的潛力。本研究為制備金納米顆粒增強(qiáng)共晶凝膠提供了一種新方法，并展示了分層金字塔微結(jié)構(gòu)的獨(dú)特優(yōu)勢(shì)。這些發(fā)現(xiàn)為設(shè)計(jì)具有增強(qiáng)功能和創(chuàng)新應(yīng)用的未來(lái)柔性電子設(shè)備提供了寶貴的見(jiàn)解。


圖6 分層金字塔微結(jié)構(gòu)壓力傳感器的制備與性能。


圖7 壓力傳感器在振動(dòng)信號(hào)監(jiān)測(cè)中的應(yīng)用


  文章信息：

  Yingxiang Huang,Yanzhao Yang, Cong Peng, Yu Li, Wei Feng*. High Strength, Strain, and Resilience of Gold Nanoparticle Reinforced Eutectogels for Multifunctional Sensors. Adv. Sci. 2025, 2416318.

  DOI: 10.1002/advs.202416318

  全文鏈接：https://doi.org/10.1002/advs.202416318

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