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    最近南京理工大學(xué)化工學(xué)院，通過(guò)環(huán)氧值滴定和紅外光譜，研究反應(yīng)型含磷阻燃劑(DOPO)，與鄰甲酚醛環(huán)氧樹(shù)脂的反應(yīng)特性，最后確定其最佳反應(yīng)條件。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：120℃下添加20％催化劑三苯基膦，反應(yīng)120min可獲得最佳效果。紅外譜圖進(jìn)一步確認(rèn)DOPO與鄰甲酚醛環(huán)氧樹(shù)脂反應(yīng)，進(jìn)行的程度及DOPO含磷環(huán)氧樹(shù)脂的初步結(jié)構(gòu)。采用DTA分析方法研究DOPO，與鄰甲酚醛環(huán)氧樹(shù)脂的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)，測(cè)得DOPO與鄰甲酚醛環(huán)氧樹(shù)脂反應(yīng)，動(dòng)力學(xué)參數(shù)lnA0為58.63、表觀活化能E為298.51kJ/mol、反應(yīng)級(jí)數(shù)n為0.97。據(jù)專(zhuān)家介紹，環(huán)氧樹(shù)脂作為熱固性高分子材料，具有優(yōu)良的化學(xué)物理性能，如耐化學(xué)腐蝕性、粘接性、電絕緣性，及高強(qiáng)度等力學(xué)性能，但其阻燃性能不好，現(xiàn)多用溴系阻燃劑對(duì)其阻燃，與鹵素阻燃劑相比，DOPO是一種發(fā)展迅速的新型反應(yīng)型含磷阻燃劑。DOPOL及其衍生物合成的含磷環(huán)氧樹(shù)脂無(wú)鹵，且無(wú)煙、無(wú)毒、不遷移、阻燃性能持久，國(guó)外已廣泛用于電子設(shè)備用塑料、電路板等材料阻燃。通過(guò)DOPO將P元素引入到環(huán)氧樹(shù)脂中，所得的含磷環(huán)氧樹(shù)脂的玻璃化溫度可以達(dá)到150℃左右，大大拓寬了材料的使用范圍。
    同時(shí)與鏈狀含磷基團(tuán)環(huán)氧樹(shù)脂相比，環(huán)狀含磷基團(tuán)環(huán)氧樹(shù)脂有更好的阻燃性，目前DOPO作為新型含磷阻燃劑備受關(guān)注。該研究主要通過(guò)環(huán)氧值滴定，采用紅外光譜檢測(cè)，研究DOPO與鄰甲酚醛環(huán)氧樹(shù)脂的反應(yīng)特性；通過(guò)DTA分析法，研究DOPO與鄰甲酚醛環(huán)氧樹(shù)脂的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)。據(jù)介紹，實(shí)驗(yàn)所用試劑包括——鄰甲酚醛環(huán)氧樹(shù)脂(CJF-43)：環(huán)氧值0.48mol/100g，中昊晨光化工研究院；DOPO：山東銘杉精細(xì)化工有限公司，純度>98%；三苯基膦：化學(xué)純，上海凌峰化學(xué)試劑有限公司。研究人員首先進(jìn)行環(huán)氧值滴定，和紅外光譜研究DOPO與鄰甲酚醛環(huán)氧樹(shù)脂的反應(yīng)特性：在100mL四口燒瓶中，加入16g的鄰甲酚醛環(huán)氧樹(shù)脂，通氮?dú)獗Ｗo(hù)加熱至90℃攪拌，然后加入2g的DOPO和相應(yīng)量的催化劑三苯基膦，逐步升溫至120℃或160℃，保持5h。在此期間，分別在反應(yīng)進(jìn)行到30min，60min，90min，120min，150min，180min，240min，300min時(shí)取樣，采用鹽酸-丙酮法進(jìn)行環(huán)氧值的測(cè)定。Brukervector55型傅里葉紅外光譜儀對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行結(jié)構(gòu)表征。關(guān)于DTA研究：DOPO與鄰甲酚醛環(huán)氧樹(shù)脂的反應(yīng)動(dòng)力學(xué)，日本ShimadzuDTA-50型差熱分析儀對(duì)DOPO與鄰甲酚醛環(huán)氧樹(shù)脂進(jìn)行DTA分析，氮?dú)鈿夥�，升溫速率�?0℃/min，測(cè)定起始反應(yīng)溫度、峰頂溫度和反應(yīng)熱。