(1)熱變型儀
用熱變型儀測(cè)量聚合物溫度-形變曲線來(lái)表征聚合物熱力學(xué)狀態(tài)及其變化。在熱變型儀中,給被測(cè)聚合物樣品施加一定的載荷(外力),控制恒定的升溫速度對(duì)樣品加溫,測(cè)量不同的溫度下樣品的形變值。以試樣的形變值為縱坐標(biāo),相應(yīng)溫度值為橫坐標(biāo)作圖,即可得到聚合物的形變-溫度曲線。在形變-溫度曲線中,當(dāng)溫度從低到高變化時(shí),曲線的第一拐點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度值,即是聚合物的玻璃化溫度(Tg)值,曲線第二拐點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的溫度值是聚合物的流動(dòng)溫度(Tf)值。聚合物在玻璃化溫度Tg以下溫度時(shí),處于玻璃態(tài),在玻璃化溫度Tg和流動(dòng)溫度Tf之間的溫度時(shí),處于高彈態(tài),在流動(dòng)溫度Tf以上溫度時(shí),處于粘流態(tài)(熔體)。結(jié)晶聚合物,交聯(lián)聚合物的形變-溫度曲線的形狀和非晶聚合物的形變-溫度曲線形狀是不同的。 (2)示差掃描量熱法(DSC)
用示差掃描量熱儀測(cè)聚合物DSC熱學(xué)譜。從DSC譜圖上可求出聚合物玻璃化溫度(Tg)值,聚合物在高彈態(tài)中的冷結(jié)晶溫度Tc值及結(jié)晶熱焓△Hc值和聚合物的熔融溫度Tm值和熔融熱焓△Hm值。
(3)膨脹計(jì)法測(cè)定聚合物的玻璃化溫度
在一般實(shí)驗(yàn)室內(nèi),可以用玻璃膨脹計(jì)很方便地測(cè)定高聚物的玻璃化溫度。在膨脹計(jì)中裝入聚合物樣品,再倒入液體介質(zhì),將裝好樣品的膨脹計(jì)放在水浴內(nèi),控制水浴溫度進(jìn)行程序升溫,讀取膨脹計(jì)在不同溫度時(shí)液面體積的變化值。以液面體積值(比容)為縱坐標(biāo),體系溫度為橫坐標(biāo)做聚合物的比容-溫度曲線,曲線拐點(diǎn)對(duì)應(yīng)溫度值為聚合物的玻璃化溫度Tg值。
(4)高溫蠕變儀測(cè)定聚合物的蠕變曲線
用高溫蠕變儀在恒溫下測(cè)定聚合物的樣品受恒負(fù)荷力(外力)作用下,隨時(shí)間的增加在不同時(shí)間聚合物樣品的形變數(shù)值。最終以形變數(shù)值為縱坐標(biāo),對(duì)應(yīng)形變值的時(shí)間值為橫坐標(biāo),畫出聚合物樣品的蠕變曲線(形變-時(shí)間曲線)。由蠕變曲線中,某時(shí)間的聚合物形變值ε 除以施加的負(fù)荷力值б,按下式即可求出該聚合物在某一溫度下,某作用時(shí)間時(shí),聚合物的蠕變?nèi)崃?/SPAN>J。
(J是時(shí)間的函數(shù)) 
(5)應(yīng)力松弛儀測(cè)定聚合物的應(yīng)力松弛曲線。
用應(yīng)力松弛儀測(cè)定聚合物樣品在恒溫下,快速被施加外力б0,并產(chǎn)生一定形變ε0,測(cè)量為維持聚合物產(chǎn)生的這形變值ε0 保持不變時(shí),隨時(shí)間t的增加需施加外力的不斷變化的數(shù)值б(t)。以施加外力б(t)的數(shù)值為縱坐標(biāo),施加外力б 時(shí)的相應(yīng)時(shí)間t值為橫坐標(biāo),畫出聚合物樣品的應(yīng)力松弛曲線(應(yīng)力時(shí)間曲線)。由應(yīng)力松弛曲線上某一時(shí)間的應(yīng)力бt值,除以樣品產(chǎn)生的形變ε0 值,即可求出某聚合物,在某溫度下,某時(shí)間時(shí)的應(yīng)力松弛模量E(t)。
(6)動(dòng)態(tài)粘彈譜儀測(cè)聚合物的動(dòng)態(tài)力學(xué)性能譜(DMA譜)
在動(dòng)態(tài)粘彈譜儀中,聚合物樣品在恒定的預(yù)張力下被驅(qū)動(dòng)器施加一定頻率的正弦伸縮振動(dòng),應(yīng)力傳感器和位移檢測(cè)器分別檢測(cè)同樣振動(dòng)頻率的正弦應(yīng)力和正弦應(yīng)變。經(jīng)儀器對(duì)信號(hào)處理,可以給出聚合物樣品的力學(xué)損耗角正切值(tgð),儲(chǔ)能模量E'和損耗模量E"值。在不同溫度下測(cè)聚合物樣品的tgð、儲(chǔ)能模量E'和損耗模量E"值,可得到聚合物動(dòng)態(tài)力學(xué)性能的溫度譜(曲線),在施加不同頻率外力下,測(cè)聚合物樣品的tgð、儲(chǔ)能模量和損耗模量值,可得到聚合物動(dòng)態(tài)力學(xué)性能(DMA)的頻率譜(曲線),將DMA頻率譜中的損耗模量和相應(yīng)的頻率ω相除,即得聚合物樣品的動(dòng)態(tài)粘度η動(dòng)態(tài)值,動(dòng)態(tài)粘度值表示在阻尼振動(dòng)時(shí)聚合物自身的內(nèi)耗。
 |