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用途 |
同種高分子聚合物中的凝聚狀態(tài)是隨外部因素的不同而不同的,所謂外部因素,包括制備條件(合成條件),受外力情況(剪切力、振動(dòng)剪切,力的大小和頻率等),溫度變化的歷程等情況。而固體聚合物凝聚態(tài)結(jié)構(gòu)的差異,更直接影響到聚合物作為材料使用時(shí)的性能。因此觀察固體聚合物表面、斷面及內(nèi)部的微相分離結(jié)構(gòu),微孔及缺欠的分布,晶體尺寸、性狀及分布,以及納米尺度相分散的均勻程度等形貌特點(diǎn),將為我們改進(jìn)聚合物的加工制備條件,共混組份的選擇,材料性能的優(yōu)化提供數(shù)據(jù)。 |
表征方法及原理 |
(1)掃描電鏡(SEM) 用掃描電鏡,通過(guò)掃描表面觀察聚合物表面或斷面的方法,來(lái)表征聚合物表面及內(nèi)部的形貌。對(duì)導(dǎo)電性樣品,可用導(dǎo)電膠將其粘在銅或鋁的樣品座上,對(duì)絕緣性樣品需對(duì)其表面噴鍍導(dǎo)電層(金、銀或炭)。用SEM可以觀察聚合物表面形態(tài),聚合物多相體系填充體系表面的相分離尺寸及相分離圖案形狀,聚合物斷面的斷裂特征,納米材料斷面中納米尺度分散相的尺寸及均勻程度等有關(guān)信息??蔀榕袛嗍欠裾嬲{米材料提供依據(jù)。
?。?)透射電鏡(TEM) 用透射電鏡,通過(guò)電子透射聚合物樣品,來(lái)表征聚合物內(nèi)部結(jié)構(gòu)的形貌。將待測(cè)聚合物粉末樣品分別用懸浮液法,噴物法,超聲波分散法等均勻分散到樣品支撐膜表面;或使聚合物溶于溶劑中,滴到平滑表面制膜;或用超薄切片機(jī)切成50nm薄的試樣等方法制樣。用TEM可觀察聚合物樣品的晶體結(jié)構(gòu),晶體形狀,結(jié)晶相的分布,高分辯TEM還可觀察聚合物結(jié)晶的晶體結(jié)構(gòu)、晶體缺陷等。
?。?)原子力顯微鏡(AFM) 用原子力顯微鏡表征聚合物表面的形貌。原子力顯微鏡使用微小探針來(lái)掃描被測(cè)聚合物的表面,當(dāng)探針尖接近樣品時(shí),樣品分子和探針尖端將產(chǎn)生范德華力。因高分子種類、結(jié)構(gòu)的不同、產(chǎn)生范德華力的大小也不同。記錄范德華力變化的情況,從而“觀察”到聚合物表面的形貌。由于原子力顯微鏡探針對(duì)聚合物表面的掃描是三維掃描,因此原子力顯微鏡形成的圖像是聚合物表面的三維形貌。用原子力顯微鏡可以觀察聚合物表面的形貌,高分子鏈的構(gòu)象,高分子鏈堆砌的有序情況和取向情況,納米結(jié)構(gòu)中相分離尺寸的大小和均勻程度,晶體結(jié)構(gòu)、形狀,結(jié)晶形成過(guò)程等信息。
(4)掃描隧道顯微鏡(STM) 用掃描隧道顯微鏡表征導(dǎo)電高聚物表面的形貌。同原子力顯微鏡類似,掃描隧道顯微鏡也是利用微小探針對(duì)被測(cè)導(dǎo)電聚合物的表面進(jìn)行掃描,當(dāng)探針和導(dǎo)電聚合物的分子接近時(shí),在外電場(chǎng)作用下,將在導(dǎo)電聚合物和探針之間,產(chǎn)生微弱的“隧道電流”。因此測(cè)量“隧道電流”的發(fā)生點(diǎn)在聚合物表面的分布情況,可以“觀察”到導(dǎo)電聚合物表面的形貌信息。這些信息包括聚合物表面的形貌,高分子鏈的構(gòu)象,高分子鏈堆砌的有序情況和取向情況,納米結(jié)構(gòu)中相分離尺寸的大小和均勻程度,晶體結(jié)構(gòu)、形狀等。但和原子力顯微鏡相比,掃描隧道顯微鏡只能用于導(dǎo)電性的聚合物表面的觀察。 |
所用儀器 |
掃描電鏡(SEM) 透射電鏡(TEM) 原子力顯微鏡(AFM) 掃描隧道顯微鏡(STM) |
參考文獻(xiàn) |
1、“現(xiàn)代高分子物理學(xué)”(P.567,P.409),殷敬華、莫志深主編,科學(xué)出版社,2001年 2、“高分子科學(xué)的今天與明天”(P.169),施良和,胡漢杰主編,化工出版社,1994年 |
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