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張成龍,吳一弦,徐旭, 李艷,馮麗,武冠英北京化工大學(xué), 可控化學(xué)反應(yīng)科學(xué)與技術(shù)基礎(chǔ)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,北京,100029
摘要:本文主要研究了末端官能基聚異丁烯（PIB）與三苯胺（TPA）進(jìn)行的Friedel-crafts烷基化反應(yīng)，合成芳胺末端官能基PIB。首先采用H2O/TiCl4/ DMA/n-Hex:CH2Cl2(v/v=6/4)/IB/-40℃體系進(jìn)行碳正離子控制聚合，可得到相對分子質(zhì)量適中（Mn=10351）、分布較窄（MWD=1.51）、具有較高反應(yīng)活性末端官能基（tert-Cl%+exo-olefin%=～90%）的PIB。再以此PIB為原料與TPA進(jìn)行烷基化反應(yīng)，著重研究了溶劑極性、反應(yīng)溫度、TPA用量對烷基化反應(yīng)的影響，采用GPC（RI/UV雙檢測）、UV和1H-NMR等方法對烷基化反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行表征，發(fā)現(xiàn)末端帶有芳胺基團(tuán)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在適當(dāng)溶劑極性，即溶劑配比在n-Hex/CH2Cl2=6/4（v/v）左右時烷基化程度較高，烷基化效率可達(dá)51.7%；較高溫度有利于烷基化反應(yīng)；TPA濃度高，有利于提高烷基化程度，當(dāng)[TPA]/[PIB]=3時，烷基化效率可達(dá)87.7%。進(jìn)一步探索從IB碳正離子控制聚合到烷基化反應(yīng)的一釜法合成過程，可得到芳胺末端基PIB。
論文來源:2005全國高分子學(xué)術(shù)論文報告會
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