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  含油廢水處理是一個(gè)世界性難題，對(duì)于環(huán)境保護(hù)和工業(yè)廢試劑的循環(huán)利用至關(guān)重要。通過(guò)選擇滲透性實(shí)現(xiàn)分離的膜分離技術(shù)在有效處理穩(wěn)定的油水乳液上具有較強(qiáng)的優(yōu)勢(shì)。高效、低污染、高節(jié)能、單元化操作等優(yōu)勢(shì)使其具有廣闊的應(yīng)用前景。在過(guò)去的幾十年中，用于油水乳液分離的聚合物膜得到了廣泛地研究并取得重大進(jìn)展，例如聚偏二氟乙烯膜，聚丙烯膜，聚丙烯腈膜，聚砜膜等。但是在極端環(huán)境中（如強(qiáng)酸，強(qiáng)堿和強(qiáng)溶劑）應(yīng)用這些油水分離膜材料仍具有很大的挑戰(zhàn)。實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)中排放的油水乳液通常具有很強(qiáng)的腐蝕性，例如，在使用氯硅烷作為原料生產(chǎn)有機(jī)硅的過(guò)程中將會(huì)產(chǎn)生強(qiáng)酸性的含油廢水。因此，制備一種能在極端環(huán)境下高效且長(zhǎng)期使用的油水分離膜受到廣泛關(guān)注。

  由于具有優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性，聚苯硫醚（PPS）是制備多孔分離膜的理想材料，在韓娜教授團(tuán)隊(duì)的早期工作中，通過(guò)優(yōu)化工藝條件制備了高通量的PPS微孔膜,但是PPS本征的疏水性使其無(wú)法高效應(yīng)用于水包油型乳液的分離。目前報(bào)道的親水PPS膜(h-PPS),由于親水程度有限無(wú)法實(shí)現(xiàn)水下超疏油，限制了PPS膜材料的抗污染性能以及分離效率的進(jìn)一步提高。對(duì)此，該團(tuán)隊(duì)使用靜電組裝技術(shù)在h-PPS膜的表面原位生長(zhǎng)高粗糙度的納米二氧化鈦（TiO₂）層，并構(gòu)建TiO₂-h-PPS-TiO₂夾心三明治結(jié)構(gòu)，實(shí)現(xiàn)PPS基微孔膜在空氣中超親水和水下超疏油的雙親性能，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)其對(duì)于水包油型乳液的高效快速分離。

圖1. TiO₂@h-PPS膜的示意圖

圖2.（a）TiO₂@h-PPS膜的制備示意圖；（b）PPS，h-PPS和TiO₂@h-PPS膜的FT-IR光譜圖；（c）PPS，h-PPS和TiO₂@h-PPS膜的XPS光譜圖；（d）TiO₂@h-PPS膜的SEM圖像和相應(yīng)的EDS mapping圖像，SEM圖像中的藍(lán)色和灰色部分分別表示TiO₂@h-PPS膜的表面和截面；（e）TiO₂@h-PPS膜的TEM圖像和相應(yīng)的EDS mapping圖像；（f）TiO₂@h-PPS膜的激光共聚焦顯微鏡圖像；（g）TiO₂@h-PPS膜的孔徑分布。

  該團(tuán)隊(duì)通過(guò)采用硝酸對(duì)PPS膜進(jìn)行表面預(yù)處理，在膜表面引入亞砜鍵（-SO-），然后通過(guò)該化學(xué)鍵與TiO₂前驅(qū)體之間的靜電相互作用實(shí)現(xiàn)TiO₂層在膜表面的靜電自組裝。均勻分布在膜表面的TiO₂微球在膜表面形成隔離層，提高粗糙度的同時(shí)阻隔油滴與含有大量親酯鍵（C-H鍵）的膜表面接觸，另外超親水的TiO₂使得膜表面的水合能力提高，從而實(shí)現(xiàn)了膜表面在空氣中超親水和水下超疏油的雙親性能，且膜表面在水下對(duì)油滴的粘附性也呈現(xiàn)大幅降低。

圖3.（a）TiO₂@h-PPS膜的潤(rùn)濕性能示意圖；（b）PPS，h-PPS和TiO₂@h-PPS膜空氣中的水接觸角；（c）PPS，h-PPS和TiO₂@h-PPS膜空氣中的初始水接觸角和其相應(yīng)的表觀表面能；（d）h-PPS和TiO₂@h-PPS膜水下的油接觸角；（e）水滴在水中與TiO₂@h-PPS膜表面之間的接觸示意圖；（f）h-PPS、TiO₂@h-PPS膜水下四氯化碳的動(dòng)態(tài)油接觸角；（g）h-PPS、TiO₂@h-PPS膜水下四氯化碳的表面粘附力

  TiO₂@h-PPS膜對(duì)多種水包油型乳液的分離效率均大于98%，通過(guò)引入TiO₂層，實(shí)現(xiàn)了PPS膜在壓力下可實(shí)現(xiàn)高效快速地分離，可操作的通量較文獻(xiàn)顯著提高。TiO₂@h-PPS膜表現(xiàn)出優(yōu)異的抗污染性能，在極端環(huán)境下呈現(xiàn)出極高的化學(xué)穩(wěn)定性和分離效率。

圖4.（a）h-PPS和TiO₂@h-PPS膜在0.09MPa下分離甲苯/水乳液10分鐘前后的外觀對(duì)比圖；（b）TiO₂@h-PPS膜的分離性能；（c）經(jīng)TiO₂@h-PPS膜處理的乳液的進(jìn)料液和濾液的外觀照片、光學(xué)顯微鏡圖像以及粒徑分布圖；（d）文獻(xiàn)中報(bào)道的h-PPS膜與TiO₂@h-PPS膜的分離性能對(duì)比圖；（e）水包油型乳液分離過(guò)程的示意圖；（f）抗污染實(shí)驗(yàn)；（g）TiO₂@h-PPS膜的次數(shù)循環(huán)性能；（h）TiO₂@h-PPS膜的連續(xù)循環(huán)實(shí)驗(yàn)

圖5.（a）TiO₂@h-PPS膜浸泡于1M HCl和1M NaOH環(huán)境10天前后對(duì)于腐蝕性乳液的分離性能；TiO₂@h-PPS膜浸泡于1M HCl和1M NaOH環(huán)境10天前后的（b）形貌、（c）潤(rùn)濕選擇性以及（d）XPS光譜圖

  以上相關(guān)成果分別發(fā)表在ACS Applied Materials & Interfaces、Langmuir上。論文的第一作者為天津工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院韓娜教授，共同第一作者為天津工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院碩士生楊焯，通訊作者為韓娜教授，共同通訊作者為天津工業(yè)大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院張興祥教授。

  論文鏈接：

  https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acsami.9b12252

  https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acs.langmuir.8b02393