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研究背景

  高導(dǎo)電薄膜材料在電磁屏蔽、柔性電子器件、高效熱管理、能源等領(lǐng)域具有重要作用。目前常用的導(dǎo)電薄膜主要是金屬材料，如銅箔和鋁箔等，然而金屬材料具有耐腐蝕性差、密度大等缺點(diǎn)。碳質(zhì)薄膜材料，如傳統(tǒng)的碳化聚酰亞胺薄膜材料、壓延石墨材料以及新興的碳納米管薄膜和石墨烯薄膜材料，具有導(dǎo)電率高、柔性好、易加工、耐腐蝕等優(yōu)勢。尤其是由石墨烯自下而上組裝成的宏觀石墨烯薄膜材料，由于其基本組成單元石墨烯具有最高的力學(xué)強(qiáng)度、最優(yōu)的電輸運(yùn)特性（導(dǎo)電率10⁸ S/m；電子遷移速率200000 cm²/Vs），石墨烯薄膜有望將這些納米尺度的性質(zhì)在宏觀尺度表達(dá)，發(fā)展成為取代金屬銅和鋁的理想材料。

  宏觀石墨烯薄膜材料通常是由氧化石墨烯組裝再經(jīng)還原而得到。高溫石墨化處理可以顯著修復(fù)sp²結(jié)構(gòu)，提高石墨烯薄膜的導(dǎo)電率。目前已報道的石墨烯薄膜的最高導(dǎo)電率為1.1×10⁶ S/m。然而，這仍與金屬導(dǎo)電率水平（10⁷S/m）相差一個數(shù)量級，遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足人們對高導(dǎo)電石墨烯宏觀材料的渴求。因此，如何進(jìn)一步提高石墨烯薄膜的導(dǎo)電率，是石墨烯宏觀薄膜領(lǐng)域發(fā)展所面臨的關(guān)鍵問題。

  根據(jù)經(jīng)典的Drude理論模型，材料導(dǎo)電率正比于載流子濃度和載流子的遷移速率。石墨烯材料雖然具有極高的載流子遷移速率，但是其載流子濃度較低，可以通過增加石墨烯材料的載流子濃度來提高導(dǎo)電率，而化學(xué)摻雜是提高材料載流子濃度的最有效方法。事實(shí)上，化學(xué)摻雜已經(jīng)廣泛的用于提高石墨、石墨烯以及碳納米管等碳材料的導(dǎo)電率。課題組前期制備了鉀摻雜的石墨烯薄膜，其最高導(dǎo)電率可達(dá)1.49×10⁷ S/m，然而鉀摻雜石墨烯薄膜空氣中不穩(wěn)定，空氣中水氧使其導(dǎo)電率急劇衰減，限制了其實(shí)際應(yīng)用。因此，開發(fā)環(huán)境穩(wěn)定高導(dǎo)電石墨烯膜材料仍存在巨大的挑戰(zhàn)。

本文亮點(diǎn)

（1）制備了大面積、結(jié)構(gòu)均勻、摻雜階數(shù)可控的石墨烯膜，發(fā)現(xiàn)了五氯化鉬摻雜階數(shù)與導(dǎo)電率的關(guān)系，揭示了摻雜增強(qiáng)導(dǎo)電率的機(jī)理。

（2）通過結(jié)構(gòu)調(diào)控，摻雜石墨烯膜的載流子遷移率最高可達(dá)2190.47 cm²/Vs，導(dǎo)電率1.73×10⁷ S/m達(dá)到金屬量級，比導(dǎo)電率超過金屬銅11.7%，比銀高19%，并且具有良好的環(huán)境穩(wěn)定性、耐溶劑特性。

（3）摻雜石墨烯膜具有極低的溫阻系數(shù)（1.4×10^-4 K^-1），比銅和金等常用導(dǎo)體低一個數(shù)量級，在極低溫度下，也保持和室溫時相近的導(dǎo)電率。

內(nèi)容簡介

  近日，浙江大學(xué)高超（共同通訊）、許震（共同通訊）團(tuán)隊(duì)在前期工作的基礎(chǔ)和對前人工作的學(xué)習(xí)借鑒上，選用五氯化鉬（MoCl₅）作為典型的摻雜劑，制備了大面積、結(jié)構(gòu)均勻、摻雜階數(shù)可控的MoCl₅摻雜石墨烯（GF-MoCl₅）薄膜材料。相對于純石墨烯膜，摻雜膜的載流子濃度、載流子遷移率均有所提高，導(dǎo)電率達(dá)到金屬量級。此外，摻雜石墨烯膜還具有良好的柔性、環(huán)境穩(wěn)定性以及極低的溫阻系數(shù)。這種環(huán)境穩(wěn)定高導(dǎo)電石墨烯薄膜可用作高效電磁屏蔽材料。

圖1、（a）GF-MoCl₅制備過程示意圖，（b）大面積柔性GF-MoCl₅照片，（c）純石墨烯膜(GF)的結(jié)構(gòu)示意圖，（d）一階摻雜石墨烯膜（GF-MoCl₅-1）的結(jié)構(gòu)示意圖，（e）純石墨烯膜的STM照片，（f）GF-MoCl₅-1的STM照片。

圖2、（a-c）GF和GF-MoCl₅的XPS（a）、XRD（b）、Raman（c）光譜表征，（d-g）GF-MoCl₅表面形貌及元素成像，（h-k）GF-MoCl₅斷面形貌及元素成像。

圖3、（a）GF、GF-MoCl₅導(dǎo)電率比較圖，（b）常見金屬以及不同階數(shù)摻雜石墨烯膜的比導(dǎo)電率對比圖，（c）載流子濃度和遷移率與摻雜階數(shù)的關(guān)系，（d）GF及GF-MoCl₅導(dǎo)電率與溫度的關(guān)系曲線。

圖4、（a）GF-MoCl₅導(dǎo)電率與空氣中存放時間的關(guān)系，（b）GF-MoCl₅相對電阻變化與彎曲次數(shù)的關(guān)系，（c）不同溶劑浸泡后GF-MoCl₅的導(dǎo)電率，插圖為GF-MoCl₅在乙醇中攪拌的照片，（d）不同溶劑浸泡后GF-MoCl₅的XRD圖譜，（e-f）GF-MoCl₅的Raman成像掃描，（g）GF-MoCl₅導(dǎo)電率與溫度和時間的關(guān)系曲線，（h）GF-MoCl₅的熱失重曲線，（i）GF和GF-MoCl₅的電磁屏蔽性能。

  這一成果的取得得益于高超團(tuán)隊(duì)之前的積累和對前人工作的學(xué)習(xí)借鑒。早在2011年，該研究團(tuán)隊(duì)就發(fā)現(xiàn)了氧化石墨烯液晶性，并利用液晶進(jìn)行連續(xù)化紡膜，進(jìn)一步的制備了高柔性高導(dǎo)熱石墨烯膜、高導(dǎo)電石墨烯膜。相關(guān)工作包括（Chem. Mater., 2014,26, 67-86；Acc. Chem. Res., 2014, 47(4),1267-1276；Chem. Rev., 2015, 115(15), 7046?7117；Adv. Mater.,2017, 1700589; Nanoscale, 2017, 9, 18613–18618; Carbon, 2019, 155,462-468）。

  相關(guān)成果以“Environmentally stablemacroscopic graphene film with specific electrical conductivity exceedingmetals”為題發(fā)表在Carbon (Carbon 156 (2020) 205-211)上，論文的第一作者為高超團(tuán)隊(duì)的博士后劉英軍。論文得到了國家重點(diǎn)研發(fā)計劃、國家自然科學(xué)基金、中國博士后科學(xué)基金等相關(guān)經(jīng)費(fèi)的資助。

  論文鏈接: https://doi.org/10.1016/j.carbon.2019.09.066