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  東南大學(xué)顧忠澤教授課題組以親油性的雙面膠作為基底, 利用滴涂二乙炔單體結(jié)合紫外光聚合來(lái)制備均勻的聚二乙炔(PDA)薄膜, 通過(guò)熒光和顏色兩種信號(hào)變化模式(即“雙模光學(xué)檢測(cè)”)研究了PDA薄膜對(duì)VOC氣體的響應(yīng)性, 發(fā)現(xiàn)制備的PDA薄膜在2?min內(nèi)就可以實(shí)現(xiàn)明顯的熒光和顏色變化, 有效解決了目前PDA薄膜在VOC氣體檢測(cè)方面存在響應(yīng)速度慢、薄膜均一性差等問(wèn)題。

  此外, 為解決單一PDA薄膜的交叉響應(yīng)性問(wèn)題, 該研究制備了四種不同的基于雙面膠基底的PDA薄膜, 并將制備的4種PDA薄膜集成到一片PDMS薄膜基底上來(lái)構(gòu)建柔性的傳感陣列, 利用陣列的顏色變化結(jié)合模式識(shí)別技術(shù), 實(shí)現(xiàn)了對(duì)8種VOC氣體的快速、靈敏區(qū)分。進(jìn)一步將制備的PDA薄膜陣列用于健康人、模擬糖尿病及腎病患者呼出氣體中VOC標(biāo)志物的辨別和分析研究, 發(fā)現(xiàn)可以將三類人的呼出氣體清晰地區(qū)分, 說(shuō)明了該陣列在呼氣疾病診斷中的應(yīng)用前景。

  與目前報(bào)道的PDA薄膜陣列相比, 該研究中基于雙面膠基底的PDA薄膜陣列具有氣體響應(yīng)速度快、靈敏性高、柔韌性好、制備工藝簡(jiǎn)單、成本低、易于大規(guī)模制備等優(yōu)點(diǎn), 有望用于實(shí)際VOC氣體檢測(cè)研究中。

  快速、準(zhǔn)確地檢測(cè)揮發(fā)性有機(jī)化合物(volatile organic compounds, VOCs)氣體在爆炸物、毒品、有機(jī)污染物檢測(cè)以及重大疾病早期診斷等領(lǐng)域都具有廣闊的應(yīng)用前景。尤其是近年來(lái), 隨著現(xiàn)代醫(yī)學(xué)診斷技術(shù)的不斷發(fā)展, 研究人員發(fā)現(xiàn)人體呼出氣體中VOCs氣體的組成和含量分布與一些代謝性疾病密切相關(guān), 如糖尿病患者呼氣中的丙酮含量會(huì)明顯增大。這些VOCs氣體可以看作是這些疾病的標(biāo)志性氣體, 通過(guò)檢測(cè)呼氣中的這些VOCs氣體變化就可以實(shí)現(xiàn)對(duì)這些疾病的快速判斷。該技術(shù)具有操作簡(jiǎn)便、檢測(cè)速度快且對(duì)人安全無(wú)創(chuàng)等特點(diǎn), 在疾病早期診斷方面極具應(yīng)用前景。實(shí)現(xiàn)其應(yīng)用的關(guān)鍵是開發(fā)高性能、便攜式的VOC標(biāo)志物氣體檢測(cè)系統(tǒng)。

  聚二乙炔(PDA)是一種具有π共軛結(jié)構(gòu)的線型聚合物大分子, 其由二乙炔單體自組裝后經(jīng)254nm的紫外光照聚合而制備。一般聚合得到的PDA都呈現(xiàn)藍(lán)色, 并且沒(méi)有熒光。這種藍(lán)色的PDA在外界刺激下會(huì)發(fā)生結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變, 產(chǎn)生明顯的顏色變化, 典型的是變?yōu)榧t色, 并且紅色的聚二乙炔會(huì)出現(xiàn)明顯的熒光發(fā)射。因此, 各種基于PDA的色敏及熒光傳感器已被廣泛開發(fā)用于氣體小分子、生物大分子、溶劑、熱、金屬離子等傳感檢測(cè)研究。PDA聚合物分子由于具有π共軛結(jié)構(gòu)很容易聚集在一起, 限制了其均一薄膜的構(gòu)建。為了解決這一問(wèn)題, 同時(shí)實(shí)現(xiàn)PDA傳感器使用的便攜性和穩(wěn)定性, 通常將PDA固定在基底表面來(lái)制備PDA薄膜傳感器。目前, 玻璃、二氧化硅、瓊脂糖、藻酸鈉纖維等都已經(jīng)被用于PDA的基底來(lái)構(gòu)建薄膜傳感器。最近的研究顯示, 固體基底不僅可以影響二乙炔單體的聚合行為, 還可以提高PDA薄膜檢測(cè)目標(biāo)分析物的靈敏性。

  柔性可穿戴傳感器體積小、重量輕, 因其可以直接貼附或穿在人們身上或者衣服上連續(xù)監(jiān)測(cè)人體的生理狀態(tài)而受到廣泛關(guān)注。各種基于柔性基底材料的PDA薄膜傳感器已被構(gòu)建用于VOC標(biāo)志物氣體檢測(cè)研究。Wang等通過(guò)在柔性聚對(duì)苯二甲酸乙二酯(PET)基底上聚合含二硫化鉬的二乙炔來(lái)構(gòu)建柔性PDA薄膜傳感器, 可直接戴在人體手腕上, 通過(guò)PDA薄膜明顯的顏色變化來(lái)檢測(cè)N,N-二甲基甲酰胺氣體。Wang等也報(bào)道了通過(guò)在PET基底上構(gòu)建含石墨烯的PDA薄膜傳感器, 利用PDA薄膜的熒光和顏色變化實(shí)現(xiàn)了對(duì)多種不同的VOC氣體(如N,N-二甲基甲酰胺、甲醇、三氯甲烷、四氫呋喃等)的檢測(cè)研究。

  由于單一的PDA薄膜傳感器普遍存在著交叉敏感, 往往會(huì)對(duì)多種被測(cè)氣體響應(yīng), 因而很難有選擇地測(cè)量出某種特定氣體的成分和含量。為了解決這一問(wèn)題, 有研究者報(bào)道了利用柔性的濾紙作為基底, 通過(guò)在其表面不同的位置分別滴加4種不同的二乙炔單體, 以光聚合法制備了基于4種不同PDA薄膜的柔性傳感陣列。通過(guò)PDA薄膜陣列的熒光和顏色變化, 結(jié)合模式識(shí)別技術(shù), 實(shí)現(xiàn)了對(duì)18種不同VOC氣體的高靈敏區(qū)分。

  此外, 電紡納米纖維也被用于柔性基底來(lái)構(gòu)建PDA薄膜傳感陣列。通過(guò)分別共紡不同的二乙炔單體和聚環(huán)氧乙烷(PEO)的混合物, 再利用光聚合來(lái)法可制備PDA/PEO的復(fù)合傳感薄膜。通過(guò)三個(gè)不同PDA/PEO薄膜陣列的熒光和顏色變化, 結(jié)合模式識(shí)別技術(shù), 實(shí)現(xiàn)了對(duì)7種有機(jī)氨氣體的高靈敏區(qū)分。

  盡管目前這些傳感陣列已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了對(duì)多種VOC氣體的靈敏檢測(cè), 但其仍存在著響應(yīng)速度慢、PDA薄膜均一性及穩(wěn)定性差等問(wèn)題。如已報(bào)道的基于濾紙和納米纖維膜的PDA陣列檢測(cè)VOC氣體的響應(yīng)時(shí)間通常都在1h以上; 其次, 由于濾紙的主要成分是纖維素, 與水有很強(qiáng)的親和性, 而與有機(jī)化合物的親和力很弱。二乙炔單體溶液在濾紙表面干燥過(guò)程中, 很容易聚集在一起, 導(dǎo)致制備的PDA薄膜均一性差, 并且制備的PDA薄膜在濾紙表面的穩(wěn)定性也較差, 很容易脫落下來(lái)。利用共紡法可以實(shí)現(xiàn)基于納米纖維PDA薄膜的均勻、穩(wěn)定制備, 但其制備工藝復(fù)雜、制備時(shí)間較長(zhǎng)。這些都限制了PDA薄膜陣列在VOC氣體檢測(cè)方面的發(fā)展和實(shí)際應(yīng)用, 因此需要開發(fā)新型的PDA薄膜陣列來(lái)解決這些問(wèn)題。

(a) 二乙炔單體聚合前后的結(jié)構(gòu)變化; (b) 雙面膠基底上的二乙炔單體經(jīng)光照后生成藍(lán)色的PDA薄膜的照片

  東南大學(xué)顧忠澤教授課題組提出利用具有強(qiáng)親油性的雙面膠作為基底來(lái)構(gòu)建新型的PDA薄膜陣列用于VOC氣體的傳感檢測(cè)研究。課題組利用滴涂結(jié)合光聚合法在雙面膠基底上構(gòu)建了均勻的PDA薄膜, 通過(guò)熒光光譜和顏色變化研究了其對(duì)VOC氣體的響應(yīng)性, 發(fā)現(xiàn)制備的PDA薄膜在2min內(nèi)可以實(shí)現(xiàn)明顯的顏色和熒光光譜變化。他們進(jìn)一步利用四種不同的基于雙面膠基底的PDA薄膜并將其集成在一片PDMS基底上來(lái)構(gòu)建傳感陣列, 利用薄膜陣列的顏色變化結(jié)合模式識(shí)別技術(shù),實(shí)現(xiàn)了對(duì)8種VOC氣體的快速、靈敏區(qū)分。課題組還將制備的PDA薄膜陣列用于健康人、模擬糖尿病患者及腎病患者呼出氣體中VOC標(biāo)志物的辨別和分析研究,發(fā)現(xiàn)其可以將三類人的呼出氣體清晰地區(qū)分。與目前報(bào)道的PDA薄膜陣列相比, 該研究基于雙面膠基底的PDA薄膜陣列具有氣體響應(yīng)速度快、靈敏性高、柔韌性好、制備工藝簡(jiǎn)單、易于大規(guī)模制備等優(yōu)點(diǎn), 有望實(shí)際用于VOC氣體檢測(cè)分析中。

  該研究結(jié)果近期在線發(fā)表于《中國(guó)科學(xué)：化學(xué)》。

  論文鏈接：http://engine.scichina.com/publisher/scp/journal/SSC/doi/10.1360/SSC-2019-0072?slug=fulltext