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  氧化硅氣凝膠是一種多孔材料，具有低密度、高孔隙率、高比表面積以及低熱導率等獨特性能，在環(huán)境、能源、催化、建筑等領域得到了廣泛應用。其制備過程主要涉及溶膠凝膠、老化和干燥過程。受制于其緩慢凝膠過程，目前氧化硅氣凝膠難以形成連續(xù)纖維，從而限制了其應用。鑒于此，中科院蘇州納米所張學同研究員團隊探索在凝膠過程中實現(xiàn)纖維成型所需的關(guān)鍵因素，發(fā)展了氣凝膠的反應紡絲方法，通過前驅(qū)體的結(jié)構(gòu)設計以及纖維表面的后處理，得到了透明度以及親疏水性均可調(diào)控的新型氧化硅氣凝膠纖維，并驗證了該方法亦可適用于氧化鈦氣凝膠纖維。

  首先，通過改變正硅酸乙酯（TEOS）的水解度制備紡絲液——氧化硅團簇（CS，俗稱硅油）溶液，搭配合適濃度的凝膠催化劑——氨水乙醇溶液作為凝固浴，解決了快速凝膠的核心問題。當凝膠速度從傳統(tǒng)的數(shù)分鐘甚至若干天大幅度降低至僅為5至15秒時，這就使得在纖維成型過程中，CS納米粒子未及在凝固浴中擴散之前即通過快速凝膠反應構(gòu)筑了三維網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)，如圖1所示。

圖1 (a) 氧化硅氣凝膠纖維的制備 (b-e) 紡絲前聚體的不同水解程度對凝膠時間和結(jié)構(gòu)的影響

  這項研究工作突破了傳統(tǒng)濕法紡絲高度依賴紡絲液粘度的傳統(tǒng)思維，為基于低粘度無機納米粒子的連續(xù)纖維化開辟了一條潛在的途徑。比如，以乙醇稀釋的鈦酸四丁酯為紡絲液，采用乙酸水溶液作為凝固浴，通過該反應紡絲和超臨界干燥同樣得到了氧化鈦氣凝膠纖維。如圖2所示。

圖2. 反應紡絲法制備氧化鈦氣凝膠纖維

  其次，研究團隊分析了CS團簇粒子的聚集度對纖維光學性能的影響。紡絲溶液中CS粒子的聚集度可以通過水解過程中的pH值來精確控制。當所用HCl濃度僅為0.01 M時，得到尺寸為24 nm的CS粒子，通過反應紡絲得到了透明度高達92%的氣凝膠纖維；而當HCl濃度為0.1 M時，盡管CS粒子的縮聚度沒有明顯改變，其粒子更易聚集，而其聚集的尺寸均一度降低，平均尺寸高于50 nm，這時得到的氣凝膠纖維則不透明，肉眼觀察其為乳白色。圖3所示即為所得到的光學性質(zhì)迥異的氣凝膠纖維。通過光的散射機理分析，在兩種纖維中分別起主導的散射現(xiàn)象是瑞利散射和米氏散射。也正因為瑞利散射的緣故，透明纖維在自然光下表現(xiàn)出一絲淡藍色。

圖3 (a-c)透明度不同的氧化硅氣凝膠纖維

  反應紡絲所得到的氧化硅氣凝膠纖維還具有非常豐富的多功能特性，如圖4所示。因為凝膠反應所形成的粒子間共價連接與塊體材料并無區(qū)別，這些氣凝膠纖維表現(xiàn)出了和塊體材料完全相同的力學性能，并因其纖維狀也表現(xiàn)出塊材所沒有的高度柔韌性，而且不因環(huán)境溫度的劇烈改變而受影響。此外，通過疏水化處理，原先超親水的氣凝膠纖維因表面引入的甲基官能團，變成了超疏水纖維，而其力、熱性能并不下降，甚至疏水化的纖維在液氮中的隔熱性能會更加優(yōu)異。

圖4 (a)氣凝膠纖維的力學性能 (b) 氣凝膠纖維的高低溫柔性 (c) 氣凝膠纖維可選擇的親疏水性 (d) 氣凝膠纖維的隔溫性能

  這項研究工作報道了一種更具適用推廣的反應紡絲方法來制備無機氣凝膠纖維，其紡絲機理來自于凝膠速度與粒子擴散所形成的制約機制。在快速反應條件下，粒子在有效擴散前即形成了三維共價連接的網(wǎng)絡。而通過反應粒子物理和化學性質(zhì)的調(diào)控，以及紡絲后的官能化處理，所得到的氣凝膠纖維可集成諸多塊體材料所難以同時具備的功能特性。而這種纖維狀結(jié)構(gòu)，特別是透明氣凝膠纖維，無疑具有非常廣闊的應用前景。

  以上相關(guān)成果發(fā)表在國際學術(shù)期刊ACS Nano上。文章的第一作者為中國科學技術(shù)大學2020屆博士生杜煜和東華大學紡織科技創(chuàng)新中心張驍驊研究員，通訊作者為中科院蘇州納米所張學同研究員，合作者包括中國科技大學的尤業(yè)字教授、中科院蘇州納米所的王錦博士等人。上述工作得到了科技部重點研發(fā)計劃、國家自然科學基金、中科院重點部署項目等支持。

  文章鏈接：Reaction-Spun Transparent Silica Aerogel Fibers

  https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acsnano.0c05016