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  電能，作為一種清潔再生能源，為取代逐漸匱乏的化石燃料能源，已經(jīng)越來越被廣泛的使用到交通運(yùn)輸領(lǐng)域。而聚合物薄膜電容是制造電車和高鐵電力能源器件的重要組成部分。因?yàn)殡p軸拉伸PP （BOPP）薄膜擁有低介電損耗，高擊穿強(qiáng)度，以及長使用壽命，現(xiàn)在市場上主要使用的是它作為聚合物電容的介電薄膜材料。但是，其高溫性能有待提高，介電常數(shù)以及儲(chǔ)能密度比較低，因此如何開發(fā)出新型耐高溫，高儲(chǔ)能密度以及同時(shí)低損耗的聚合物薄膜仍然需要進(jìn)一步進(jìn)行研究。

  美國凱斯西儲(chǔ)大學(xué)大分子科學(xué)與工程學(xué)院的祝磊教授課題組一直致力于運(yùn)用多層膜共擠出技術(shù)來制造出耐高溫、高儲(chǔ)能和低損耗的多層聚合物電容器薄膜。這一技術(shù)的一大優(yōu)點(diǎn)在于可以結(jié)合多種聚合物材料的優(yōu)點(diǎn)，而不僅限于單一材料。同時(shí)，薄膜的層數(shù)，層厚度以及組分都可以調(diào)節(jié)，以達(dá)到最好的介電和絕緣性能。近期，該團(tuán)隊(duì)基于這一技術(shù)擠出了一系列不同厚度和組分的256層高溫聚碳酸酯（HTPC）和聚偏氟乙烯（PVDF）多層薄膜。其中PVDF單層厚度從23nm到195nm 不等。同時(shí)，為了改變PVDF的晶體取向以得到更好的介電性能，課題組對(duì)薄膜做了重結(jié)晶熱處理。

表1. 未經(jīng)過處理和重結(jié)晶處理的 HTPC/PVDF多層膜組分、厚度以及熱性能

  通過廣角和小角X射線散射表征手段，課題組研究得到了如圖1所示的PVDF晶體結(jié)構(gòu)。在未經(jīng)處理的多層膜中，PVDF初級(jí)晶體成豎直取向，這使得在電場作用下，PVDF層中的雜質(zhì)離子可以自由在晶體間的無定形區(qū)移動(dòng)，而雜質(zhì)離子的運(yùn)動(dòng)會(huì)造成較高的介電損耗。經(jīng)過熱處理的多層膜（B）和（C），PVDF初級(jí)晶體或次級(jí)晶體重成水平取向，由于晶體可以阻擋雜質(zhì)離子運(yùn)動(dòng)，所以離子運(yùn)動(dòng)所造成的損耗降低。如果單層PVDF的厚度在23-39nm之間，由于空間的限制，PVDF重結(jié)晶后會(huì)形成水平取向的初級(jí)晶體。而如果單層PVDF的厚度大于80nm，PVDF重結(jié)晶以后還是會(huì)形成和重結(jié)晶之前一樣的豎直取向的初級(jí)晶體。但有趣的是，水平取向的次級(jí)晶體會(huì)在豎直取向的初級(jí)晶體間隔中形成。

圖1. 限制在相鄰HTPC層之間初級(jí)和次級(jí)PVDF晶體的示意圖，（A）未經(jīng)處理的多層膜；PVDF層厚度在（B）23-39 nm 和 （C）大于80 nm的經(jīng)過熔融重結(jié)晶的多層膜。

  利用頻率介電松弛譜，課題組發(fā)現(xiàn)在重結(jié)晶過后，低頻率下的離子運(yùn)動(dòng)損耗降低至原來的三分之一。課題組還通過漏電電流測試得到了多層膜的直流電導(dǎo)率。因?yàn)橹亟Y(jié)晶處理過的多層膜有水平取向的晶體，可以有效阻止漏電電流的通過因而降低電導(dǎo)率。

  為了進(jìn)一步探尋重結(jié)晶多層膜的絕緣性能，課題組還測試對(duì)比了經(jīng)過重結(jié)晶前后的多層膜使用壽命。該測試通過對(duì)膜施加一個(gè)恒定的350MV/m的直流電壓，來記錄在11個(gè)小時(shí)中多層膜被擊穿的次數(shù)（圖2）。通過該測試發(fā)現(xiàn)重結(jié)晶后的多層膜的抗擊穿能力怎強(qiáng)，擊穿次數(shù)減少，所以在使用壽命方面的表現(xiàn)得到改善。同樣是因?yàn)镻VDF晶體的水平取向?qū)﹄娏饔凶钃踝饔�，加�?qiáng)了重結(jié)晶后多層膜的絕緣性能。

圖2. 在100 C, 350 MV/m直流電壓下的（A,B）未處理和（C,D）重結(jié)晶后的多層膜的擊穿次數(shù)隨時(shí)間分布的直方統(tǒng)計(jì)圖。其中，單層PVDF厚度分別是 （A, C） 39 nm 和 （B, D） 125 nm。

  以上論文研究成果發(fā)表在國際期刊頂尖雜志《ACS Applied Materials and Interfaces》上，論文第一作者是美國凱斯西儲(chǔ)大學(xué)大分子科學(xué)與工程學(xué)院的博士陳欣月，通訊作者為祝磊教授。

  論文鏈接：https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acsami.0c15457