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  自然界中人類手指、昆蟲觸角和細(xì)菌鞭毛，通常都具有靈敏的觸覺反饋系統(tǒng)，能夠快速準(zhǔn)確地感知周圍環(huán)境。相比之下，人造傳感器件通常缺乏對外部刺激的高效動(dòng)態(tài)反應(yīng)，與人類手指的感知能力相比(2kPa到1 MPa)，仍有至少一個(gè)數(shù)量級的差距。手指良好的觸覺表現(xiàn)歸功于真皮楊氏模量和機(jī)械感受器的梯度分布�？焖龠m應(yīng)感受器(如Merkel圓盤)位于低模量的柔軟真皮頂部，對輕微觸動(dòng)較為敏感。緩慢適應(yīng)的受體(如Pacinian小體)位于高模量的真皮深處，對高壓刺激響應(yīng)明顯，這些梯度微結(jié)構(gòu)和感受器使人的手指兼顧高靈敏度和較寬的觸覺范圍。

  蘇州大學(xué)嚴(yán)鋒教授團(tuán)隊(duì)，在前期耐高低溫離子凝膠的研究基礎(chǔ)之上(Sci. Adv. 2019, 5, eaax0648，Mater. Horizons2020, 7, 919–927，Angew. Chem., Int. Ed.2021, 202100984)，結(jié)合人類手指機(jī)械模量梯度變化的特性，報(bào)道了一種電場誘導(dǎo)制備梯度離子凝膠的策略。首選通過外加電場的誘導(dǎo)，四乙烯基陽離子交聯(lián)劑在陰陽兩極間的光固化樹脂中形成濃度梯度差，隨后利用光交聯(lián)和溶劑置換，即可制得梯度離子凝膠。得益于離子凝膠的梯度特性，基于其制備的柔性離子傳感器，具有可與人手相媲美(甚至超越人手)的靈敏度、傳感范圍。將該柔性離子傳感器與軟體機(jī)器人觸控結(jié)合，對輕重(300 Pa到2.5 Mpa)，冷熱(-108 ℃到300 ℃)物體都具有優(yōu)異的抓取和反饋能力，表現(xiàn)出在復(fù)雜危險(xiǎn)環(huán)境中的應(yīng)用前景。相關(guān)工作以“Electric‐Field‐Induced Gradient Ionogels for Highly Sensitive, Broad‐Range‐Response, and Freeze/Heat‐Resistant Ionic Fingers”為題發(fā)表在《Advanced Materials》上。

【梯度離子凝膠的制備】

  將單體、光引發(fā)劑和季戊四醇四乙烯基咪唑二氰胺（[VIm] [DCA]，作為陽離子交聯(lián)劑）的混合物溶解在乙腈中，并注入兩個(gè)透明電極（ITO玻璃）之間。隨后施加外加電場，在電場誘導(dǎo)作用下，陽離子交聯(lián)劑遷移向負(fù)極遷移，并在溶液中形成濃度梯度差。然后，在室溫下使用紫外光固化以獲得梯度有機(jī)凝膠，，再將制備的梯度有機(jī)凝膠進(jìn)行溶劑交換，即可制備梯度離子凝膠。

基于IL的梯度離子凝膠的機(jī)理和制備方法

【陽離子交聯(lián)劑梯度分布的表征】

  通過冷凍干燥的梯度離子凝膠的SEM圖像（橫截面），可以測算出梯度離子凝膠的平均孔徑分布，孔徑從陰極側(cè)（≈0.8μm）到陽極側(cè)（≈18.7μm）增大�？讖教荻仁怯捎陔妶龈袘�(yīng)下聚合物網(wǎng)絡(luò)中陽離子交聯(lián)劑濃度的差異所導(dǎo)致的，較高的陽離子濃度導(dǎo)致較高的交聯(lián)密度和較小的孔徑。交聯(lián)劑的ζ電位和半定量X射線光電子能譜（XPS）也同樣證明陽離子交聯(lián)劑的分布。

陽離子交聯(lián)劑的梯度分布

【離子凝膠的梯度機(jī)械模量分布】

  研究人員通過實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)和理論模擬相結(jié)合系統(tǒng)地研究了梯度離子凝膠的楊氏模量分布。梯度凝膠和均勻凝膠的壓縮應(yīng)力-應(yīng)變曲線在加載過程中表現(xiàn)出完全不同的行為。梯度離子凝膠在由于其陽極側(cè)較軟，在陰極側(cè)較硬，在低壓區(qū)域表現(xiàn)出較大形變（在10 kPa下變形的14.8％），并在高壓區(qū)域穩(wěn)定增長。相反，均質(zhì)離子凝膠在幾乎監(jiān)測不到低壓區(qū)的形變（在10 kPa下變形小于0.5％）。通過冷凍超薄切片術(shù)將梯度離子凝膠切成薄片，并利用力調(diào)制顯微鏡測量薄片的楊氏模量。測得陰極側(cè)的高交聯(lián)密度楊氏模量高于10MPa，具有較低交聯(lián)密度的陽極側(cè)模量小于10 kPa（大于四個(gè)數(shù)量級的差異）。除顯著的模量梯度外，離子膠還具有出色的回彈性。為了解析梯度與均勻結(jié)構(gòu)在各種應(yīng)力下的差異，利用有限元方法（FEM）模擬發(fā)現(xiàn)，在較低壓力（1 kPa）下觀察到軟陽極一側(cè)的梯度離子凝膠的位移，而均質(zhì)離子凝膠幾乎沒有變化。當(dāng)壓力達(dá)到100 kPa時(shí)兩者均出現(xiàn)一定的位移。在較高的壓力（例如1 MPa）下，梯度離子凝膠仍可壓縮，表明其可用于高壓監(jiān)測。

梯度離子凝膠的機(jī)械性能

【離子凝膠的高低溫耐候性】

  考慮到柔性智能器件不僅需在溫和的條件下運(yùn)行，而且還應(yīng)對各類復(fù)雜和極端的環(huán)境（例如高溫和低溫），因此耐熱/防凍性能對于這些梯度離子凝膠至關(guān)重要。熱重分析結(jié)果表明，梯度離子凝膠在N₂和空氣環(huán)境中的分解溫度均高達(dá)300°C，并可以在250°C的N₂和空氣中維持長期熱穩(wěn)定。除熱穩(wěn)定性外，還使用動(dòng)態(tài)掃描量熱法在?120至30°C的溫度范圍內(nèi)評估了梯度離子凝膠的抗凍性能，其玻璃化轉(zhuǎn)變點(diǎn)低至-108℃。通過核磁和紅外可知，其優(yōu)異的耐高低溫性能，得益于離子液體和聚合物網(wǎng)絡(luò)之間的氫鍵相互作用。

梯度離子凝膠的耐高低溫機(jī)理和性能

【基于梯度離子凝膠的柔性離子傳感器】

  在這項(xiàng)工作中，梯度離子凝膠被用于構(gòu)造三明治結(jié)構(gòu)的柔性離子電子傳感器。梯度離子凝膠（作為離子電解質(zhì)）夾在兩個(gè)氧化銦錫-聚萘二甲酸乙二醇酯（ITO-PEN）膜之間，并用作導(dǎo)電電極，在這種離子-電子接觸后，形成了界面雙電層（EDL），以監(jiān)測壓力變化。此外，在離子凝膠的陰極側(cè)添加了兩片ITO-PEN，以測試其電阻。通過評估周期性的加載和卸載階段，測得傳感器的響應(yīng)時(shí)間和松弛時(shí)間分別為8 ms和6 ms，該響應(yīng)時(shí)間類似于人手指的響應(yīng)速率（15ms）。將其制備成8x8的集成觸摸板，可實(shí)現(xiàn)對羽毛球球生成的壓力峰值的實(shí)時(shí)監(jiān)測圖。

基于梯度離子凝膠傳感器件的制造和評估

【柔性離子傳感器的力-熱耦合校準(zhǔn)】

  根據(jù)Vogel–Tamman–Fulcher方程，升溫可使離子遷移速率的加快，因而電容對壓力和溫度均敏感。為了解決這個(gè)問題，在離子凝膠陰極側(cè)使用了兩塊ITO-PEN來測試電阻。由于梯度離子凝膠的特殊結(jié)構(gòu)，離子凝膠的陽極側(cè)在壓力作用下會明顯形變，而陰極側(cè)則幾乎沒有變形。因此，發(fā)現(xiàn)ITO-PEN陰極的電阻對壓力不敏感。但是，電阻對溫度非常敏感（≈43.4％°C ^-1）。值得注意的是，離子凝膠的厚度對溫度-電阻響應(yīng)時(shí)間有顯著影響。離子凝膠越厚，達(dá)到熱平衡所需的時(shí)間就越長。此外，當(dāng)離子凝膠太�。ā�0.5mm）時(shí)，難以在器件制造過程中進(jìn)行操作。因此，為離子凝膠選擇了1毫米的厚度。然后將溫度值（基于電阻計(jì)算）代入電容（C）以計(jì)算壓力值。該方法不僅可以提高壓力和電容之間對應(yīng)關(guān)系的準(zhǔn)確性，而且可以同時(shí)獲得溫度值。

柔性離子傳感器的力-熱耦合校準(zhǔn)

【柔性離子傳感器集成式軟手柄的性能】

  傳感器被集成到與可編程氣體致動(dòng)的軟手柄中，以實(shí)現(xiàn)觸控一體化。離子電子傳感器在不同壓力下的電容信號輸入到控制系統(tǒng)中，經(jīng)過處理后輸出，以實(shí)時(shí)控制機(jī)械手的抓握動(dòng)作。該抓手可以準(zhǔn)確地握住并釋放一個(gè)輕便的乒乓球（2.3 g），可以舉起沉重的啞鈴（2.0千克）。此外，抓手可用于拾取加熱的金屬球（263°C），握住低溫的干冰（-79°C），并在保持和釋放過程中觀察到相應(yīng)的電容信號，表明柔性離子電子傳感器具有出色的耐高低溫性。

基于梯度離子凝膠的觸控一體化軟體機(jī)器人

  總而言之，研究人員開發(fā)了一種利用電場誘導(dǎo)，制備梯度離子凝膠的方法。在外電場的感應(yīng)下，陽離子交聯(lián)劑從陽極到陰極形成濃度梯度。通過光交聯(lián)將凝膠進(jìn)一步固定，并使用溶液置換法獲得梯度離子凝膠。由于陽離子交聯(lián)劑的梯度，梯度離子凝膠在兩個(gè)電極之間表現(xiàn)出模量梯度差（甚至大于四個(gè)數(shù)量級的差異）。這些基于梯度離子凝膠的柔性離子電子傳感器顯示出高靈敏度，寬范圍檢測（從300 Pa到2.5 MPa）以及出色的耐久性。而且，基于梯度離子凝膠的離子電子傳感器進(jìn)一步集成到了軟體抓手中。這些軟體抓手對輕重、冷熱物體均具有優(yōu)異的抓取和傳感能力，表明在極端復(fù)雜條件下的應(yīng)用前景。

  本文第一作者為蘇州大學(xué)任勇源博士，通訊作者為嚴(yán)鋒教授。

  相關(guān)文章鏈接：

  1. Y. Ren et al. Electric‐Field‐Induced Gradient Ionogels for Highly Sensitive, Broad‐Range‐Response, and Freeze/Heat‐Resistant Ionic Fingers. DOI: 10.1002/adma.202008486

  https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adma.202008486

  2. Y. Ren et al. Ionic liquid–based click-ionogels, Sci. Adv. 2019, 5, eaax0648.

  https://advances.sciencemag.org/content/5/8/eaax0648.full

  3. Z. Liu et al. Poly(ionic liquid) hydrogel-based anti-freezing ionic skin for a soft robotic gripper, Mater. Horizons 2020, 7, 919–927.

  https://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2019/mh/c9mh01688k#!divAbstract

  4. L. Liu, Z. Liu, Y. Ren et al. A Superstrong and Reversible Ionic Crystal‐based Adhesive Inspired by Ice Adhesion, DOI: 10.1002/anie.202100984

  https://www.onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/anie.202100984