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  電子束光刻是下一代光刻技術(shù)中的有力競(jìng)爭(zhēng)者，曝光光源電子束突破了紫外光衍射效應(yīng)的局限，具有極高的分辨率，在微納加工，尤其是光刻掩膜制造上有著廣泛的應(yīng)用。目前，市場(chǎng)上常用的電子束光刻膠主要包括PMMA-950k、ZEP520、HSQ等膠種，當(dāng)下均被日美等半導(dǎo)體廠商壟斷。開(kāi)發(fā)具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的高性能光刻膠，實(shí)現(xiàn)進(jìn)口替代，成為我國(guó)集成電路產(chǎn)業(yè)自主可控的共識(shí)性研究課題。

  近年來(lái)，浙江大學(xué)高分子系伍廣朋課題組通過(guò)多學(xué)科交叉，將二氧化碳基聚碳酸酯（二氧化碳和環(huán)氧烷烴的交替共聚物）材料拓展到微電子產(chǎn)業(yè)中電子束光刻膠和導(dǎo)向光刻膠材料。2017年，他們?cè)O(shè)計(jì)了聚苯乙烯-聚碳酸丙撐酯嵌段共聚物，利用工業(yè)界青睞的熱退火工藝在化學(xué)圖案上快速實(shí)現(xiàn)導(dǎo)向光刻，適用于7 nm節(jié)點(diǎn)處理器的制作（Nano Lett., 2017, 17, 1233–1239）。2020年，他們進(jìn)一步設(shè)計(jì)合成了半節(jié)距6納米的ABA型聚碳酸丙撐酯嵌段共聚物，實(shí)現(xiàn)了集成電路常用基本圖形的蝕刻(Nat. Commun., 2020, 11, 4151)。在此基礎(chǔ)上，他們與國(guó)內(nèi)外的多位研究者合作，開(kāi)發(fā)出了具有高靈敏度的正性和負(fù)性二氧化碳基聚碳酸酯電子束光刻膠（Adv. Funct. Mater. 2021, 31, 2007417)。

  眾所周知，顯影是光刻工藝流程中最為關(guān)鍵的步驟之一，在不同的顯影條件下，靈敏度、分辨率和粗糙度等參數(shù)會(huì)顯示出巨大差異，甚至出現(xiàn)正負(fù)性的反轉(zhuǎn)，從而對(duì)光刻結(jié)果和芯片良品率產(chǎn)生至關(guān)重要的影響。雖然在之前的工作中，他們利用不同結(jié)構(gòu)的二氧化碳基聚碳酸酯得到了具有不同蝕刻性能光刻膠材料，但對(duì)于此類新型光刻膠材料的顯影條件和工藝優(yōu)化尚未全面深入。

  針對(duì)這一問(wèn)題，浙江大學(xué)伍廣朋課題組與光電科學(xué)與工程學(xué)院李強(qiáng)教授課題組再度合作，對(duì)聚碳酸環(huán)己撐酯電子束光刻膠的顯影工藝首次進(jìn)行了系統(tǒng)的探究，優(yōu)化篩選出了最優(yōu)顯影劑正己烷，最佳顯影溫度0度，最佳顯影時(shí)間30 s。在該條件下，PCHC的靈敏度和對(duì)比度分別為208 μC/cm²和3.06，并實(shí)現(xiàn)了53 nm的分辨率，超過(guò)了廣泛使用的PMMA-950k電子束光刻膠，具有實(shí)用化前景。

圖1 聚碳酸環(huán)己撐酯(PCHC)的合成方法及其表征

  研究者首先通過(guò)他們課題組近年開(kāi)發(fā)的高活性無(wú)金屬催化劑合成了高分子量PCHC（J. Am. Chem. Soc., 2020, 142, 12245），無(wú)金屬催化劑的使用從源頭上避免了金屬離子對(duì)光刻膠品質(zhì)的影響，而制備的高分子量聚碳酸環(huán)己撐酯又進(jìn)一步提升了PCHC的光刻性能。

圖2 不同顯影條件下PCHC的對(duì)比度曲線及靈敏度、對(duì)比度參數(shù)

  研究者對(duì)顯影劑、顯影溫度、顯影時(shí)間三個(gè)工藝參數(shù)進(jìn)行了詳細(xì)地優(yōu)化對(duì)比：

• 1、篩選了六種良溶劑（甲基異丁基酮、乙酸戊酯、甲苯、氯苯、丙二醇單甲醚醋酸酯、乙腈）、四種不良溶劑（異丙醇、甲醇、正己烷、甲基叔丁基醚）以及四種不同的體積比，得到了最優(yōu)顯影劑正己烷（靈敏度157 μC/cm²、對(duì)比度2.51）；

  
  

• 2、篩選了六組顯影溫度（0-50 °C），發(fā)現(xiàn)PCHC的靈敏度隨溫度下降而有所降低，但對(duì)比度顯著提高，在0 °C時(shí)達(dá)到最大；

  
  

• 3、篩選了四組顯影時(shí)間（15-120 s），發(fā)現(xiàn)顯影時(shí)間對(duì)光刻性能影響較小，顯影時(shí)間越長(zhǎng)，靈敏度越高，對(duì)比度越低，可以對(duì)光刻膠性能進(jìn)行精細(xì)調(diào)控。

圖3 PCHC和PMMA-950k的分辨率表征結(jié)果

  最后，在相同光刻條件下對(duì)PCHC和商業(yè)化PMMA-950k電子束光刻膠進(jìn)行分辨率性能對(duì)比，結(jié)果顯示PCHC的分辨率為53 nm，高于PMMA-950k（62 nm），綜合性能Z（包含靈敏度、分辨率、線邊緣粗糙度的經(jīng)驗(yàn)參數(shù)）為1.89×10^-5 μC·nm³，比PMMA-950k小72%，證明PCHC具有更優(yōu)的電子束光刻性能，成為新一代電子束光刻膠材料的有力競(jìng)爭(zhēng)者并替代當(dāng)下廣泛使用的PMMA-950K膠。

  上述研究以《聚碳酸環(huán)己撐酯電子束光刻膠顯影工藝優(yōu)化》為題受邀發(fā)表于《應(yīng)用化學(xué)》，并作為本期的封面論文。博士生陸新宇為論文第一作者，伍廣朋研究員為論文通訊作者。該研究得到了浙江省自然科學(xué)基金和國(guó)家自然科學(xué)基金的支持。

  論文信息：陸新宇, 馬彬澤, 羅皓, 齊歡, 李強(qiáng), 伍廣朋. 二氧化碳基聚碳酸環(huán)己撐酯電子束光刻膠顯影工藝優(yōu)化[J]. 應(yīng)用化學(xué), 2021, 38(9): 0-0. Optimization of Development Process for Carbon Dioxide-Based Poly(cyclohexene carbonate) Electron Beam Resist, Chinese Journal of Applied Chemistry, 2021, 38(9): 0-0. 

  http://yyhx.ciac.jl.cn/CN/Y2021/V38/I9/0