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南林梅長(zhǎng)彤/蔣少華團(tuán)隊(duì)Carbohyd. Polym.：具有低反射損耗的各向異性納米纖維素復(fù)合海綿在電磁屏蔽領(lǐng)域的研究進(jìn)展
2021-11-09  來(lái)源：高分子科技
  近年來(lái)，隨著現(xiàn)代電子產(chǎn)業(yè)的高速發(fā)展，特別是5G網(wǎng)絡(luò)時(shí)代的到來(lái)，電子電器和無(wú)線電通訊得以普遍使用。在給人們帶來(lái)通訊便利的同時(shí)，電磁干擾（EMI）和電磁污染問(wèn)題也已經(jīng)引起了人們?cè)絹?lái)越多的關(guān)注。為了迎合EMI屏蔽材料質(zhì)輕、屏蔽性能優(yōu)異、柔性好、工藝簡(jiǎn)單和吸收頻帶寬的需求，許多研究人員在聚合物中引入一些新型的納米材料（如石墨烯、碳納米管和MXene等）作為填料或增強(qiáng)相，組裝成低密度和高孔隙率的三維多孔復(fù)合氣凝膠或海綿。與二維的納米紙、薄膜或織布相比，三維多孔材料利用其內(nèi)部眾多的開(kāi)放孔洞能夠更有效地對(duì)電磁波進(jìn)行吸收和耗散。在前期的研究中，作者在纖維素納米纖維（CNFs）中引入了高電導(dǎo)率和高長(zhǎng)徑比的銀納米線（AgNWs），通過(guò)定向冷凍干燥技術(shù)已經(jīng)制備出了具有EMI屏蔽性能的三維復(fù)合海綿（ACS Applied Materials & Interfaces, 2020, 12(31): 35513-35522）。低AgNWs含量（0.3 vol.%）的海綿就展現(xiàn)出高的電導(dǎo)率（0.13 S/cm）和出色的EMI SET（28.4 dB）。但是，它的反射損耗（SER）也較高，達(dá)到了4.5 dB，占了總屏蔽效能的15.8%？傮w來(lái)說(shuō)，隨著電導(dǎo)率的增加，SER和吸收損耗（SEA）都會(huì)得到增強(qiáng)。然而，電導(dǎo)率也并不是越高越好。過(guò)高的電導(dǎo)率會(huì)由于空氣和屏蔽體材料界面的阻抗不匹配，限制電磁波進(jìn)入屏蔽體內(nèi)部而增加SER，容易引起二次反射污染。

 

圖1 CNF/AgNW@Fe3O4復(fù)合海綿的制備流程圖


  基于此，作者先通過(guò)簡(jiǎn)單的共沉淀法在AgNWs上沉積高飽和磁化強(qiáng)度的Fe3O4磁性納米顆粒得到了AgNW@Fe3O4復(fù)合材料，然后以CNFs為基體和分散劑，基于定向冷凍干燥技術(shù)獲得具有各向異性結(jié)構(gòu)的磁性CNF/AgNW@Fe3O4復(fù)合海綿（圖1）。包覆在AgNWs表面上PVP的C=O為Fe3O4的形成提供了成核位點(diǎn)，經(jīng)引入Fe3+和Fe2+化學(xué)共沉淀后，成核并生長(zhǎng)而成的Fe3O4納米顆粒隨機(jī)附著在AgNWs的表面，形成AgNW@Fe3O4復(fù)合材料。通過(guò)改變鐵鹽的添加量，就可以對(duì)AgNW@Fe3O4復(fù)合材料的形貌結(jié)構(gòu)進(jìn)行調(diào)控（圖2）。


 圖2 (a, b) AgNWs的TEM圖像；(c) Fe3O4包覆在AgNWs上的高分辨TEM圖像和 (d) 它們的晶格條紋；具有AgNWs和FeCl3·6H2O不同質(zhì)量比的AgNW@Fe3O4復(fù)合材料的TEM圖像：(e) 10:1、(f) 4:1、(g) 2:1和 (h) 1:1


  在定向冷凍過(guò)程中，冰晶的取向生長(zhǎng)誘導(dǎo)了復(fù)合海綿形成各向異性的微觀結(jié)構(gòu)（圖3）。橫向方向上呈現(xiàn)出由CNFs、AgNWs和Fe3O4三者共同組成的眾多三維孔壁形成的蜂窩狀多孔結(jié)構(gòu)。Ag和Fe元素較為均勻地分布在海綿的孔壁上，暗示了CNFs不僅作為提供骨架結(jié)構(gòu)的載體，還可以用于有效地分散AgNW@Fe3O4等功能納米填料（Composites Part A: Applied Science and Manufacturing, 2020, 135: 105960）。而縱向方向上，則由取向生長(zhǎng)的冰晶升華后留下了對(duì)齊排列的孔道結(jié)構(gòu)。CNF/AgNW@Fe3O4復(fù)合氣凝在結(jié)構(gòu)上實(shí)現(xiàn)的各向異性，也為后續(xù)海綿性能和應(yīng)用上的研究提供了基礎(chǔ)。

 

圖3 (a) 通過(guò)定向冷凍干燥得到的CNF/AgNW@Fe3O4復(fù)合海綿的外觀形貌；含有0.1 vol.% AgNW@Fe3O4-1:0.3復(fù)合材料的CNF/AgNW@Fe3O4復(fù)合海綿的SEM圖像：(b) 為俯視圖及其 (c) 高倍率圖像及 (d) Ag和 (d’) Fe元素的掃描圖像，(e) 為側(cè)視圖


  通過(guò)平衡復(fù)合海綿電學(xué)性能和磁性能之間的關(guān)系，使得海綿展現(xiàn)出優(yōu)異的以吸收損耗為主導(dǎo)的EMI屏蔽性能。當(dāng)電磁波接觸到海綿表面，由于阻抗不匹配的作用，部分電磁波會(huì)立刻被反射回去。而磁性Fe3O4納米顆粒的引入可以降低海綿整體的電導(dǎo)率，改善了空氣和復(fù)合海綿接觸界面的阻抗匹配，從而降低了SER。復(fù)合海綿的反射損耗比重只占到總屏蔽效能的7.2%，有效緩解了二次電磁污染；更多電磁波能夠進(jìn)入多孔的海綿內(nèi)部，一方面，由電磁波接觸到高導(dǎo)電的AgNWs引起的電導(dǎo)損耗以及在AgNWs和CNFs以及Fe3O4和CNFs之間的界面處發(fā)生的界面極化損耗將對(duì)電磁波進(jìn)行吸收。另一方面，電磁波接觸到磁性的Fe3O4所產(chǎn)生的磁損耗（包括自然共振和渦流損耗）也會(huì)損耗電磁波。此外，電磁波也會(huì)在海綿的多孔孔壁間因發(fā)生內(nèi)部多重反射而被衰減；最終只有少量電磁波透過(guò)海綿屏蔽體（圖4）。


圖4 CNF/AgNW@Fe3O4復(fù)合海綿的EMI屏蔽機(jī)理


  特別地，定向冷凍賦予了復(fù)合海綿EMI屏蔽性能上的各向異性，有望實(shí)現(xiàn)電磁波的選擇性屏蔽，以滿足不同的實(shí)際應(yīng)用需求：具有0.15 vol.%AgNW@Fe3O4-1:0.3復(fù)合材料的CNF/AgNW@Fe3O4復(fù)合海綿在橫向方向上由于無(wú)序的多孔結(jié)構(gòu)，阻礙了電磁波的傳遞，使之在海綿的內(nèi)部更容易被吸收和耗散，導(dǎo)致了高達(dá)32.0 dB的SET，意味著該海綿能夠屏蔽99.9%以上的電磁波，遠(yuǎn)高于EMI屏蔽的商用標(biāo)準(zhǔn)（20 dB）；而縱向方向上的孔道非常規(guī)整有序，電磁波較容易通過(guò)，使得這個(gè)方向上的屏蔽效果較差，僅為16.0 dB（圖5）。


圖5 (a) 具有不同體積分?jǐn)?shù)AgNW@Fe3O4-1:0.6復(fù)合材料的CNF/AgNW@Fe3O4復(fù)合海綿在不同方向上的EMI屏蔽性能（T：橫向方向，L：縱向方向）；(b) 具有不同體積分?jǐn)?shù)AgNW@Fe3O4-1:0.3復(fù)合材料的CNF/AgNW@Fe3O4復(fù)合海綿在不同方向上的EMI屏蔽性能；(c) 具有不同體積分?jǐn)?shù)AgNW@Fe3O4-1:0.3復(fù)合材料的CNF/AgNW@Fe3O4復(fù)合海綿在不同方向上的SET和電導(dǎo)率；(d) 具有0.15 vol.%AgNW@Fe3O4-1:0.3復(fù)合材料的CNF/AgNW@Fe3O4復(fù)合海綿在橫向方向上的SET、SEA和SER。


  該工作近期以“Anisotropic cellulose nanofibril composite sponges for electromagnetic interference shielding with low reflection loss”為題，發(fā)表在《Carbohydrate Polymers》雜志上。論文第一作者為浙江師范大學(xué)青年教師陳一鳴，通訊作者為南京林業(yè)大學(xué)蔣少華教授和梅長(zhǎng)彤教授。該團(tuán)隊(duì)近年來(lái)在輕質(zhì)電磁屏蔽材料領(lǐng)域發(fā)表高水平論文多篇，包括Advanced Materials，Nano Today, ACS AMI, Composites Part A, 等等，引起了國(guó)內(nèi)外專家學(xué)者的廣泛關(guān)注。


  原文鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S0144861721011863


參考資料：

Recent Progress on Nanocellulose Aerogels: Preparation, Modification, Composite Fabrication, Applications, Advanced Materials

全文鏈接：https://onlinelibrary.wiley.com/doi/full/10.1002/adma.202005569

Porous aerogel and sponge composites: Assisted by novel nanomaterials for electromagnetic interference shielding, Nano Today

全文鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1748013221001298

Anisotropic cellulose nanofibril composite sponges for electromagnetic interference shielding with low reflection loss, Carbohydrate Polymers 

全文鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0144861721011863

Wood-inspired anisotropic cellulose nanofibril composite sponges for multifunctional applications, ACS Applied Materials & Interfaces 

全文鏈接：https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acsami.0c10645

Ultra-thin and highly flexible cellulose nanofiber/silver nanowire conductive paper for effective electromagnetic interference shielding, Composites Part A: Applied Science and Manufacturing 

全文鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359835X20301998

Highly flexible carbon nanotubes/aramid nanofibers composite papers with ordered and layered structures for efficient electromagnetic interference shielding，Composites Communications

全文鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S2452213921002552

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