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  隨著5G通訊技術(shù)的發(fā)展，不僅要求電子封裝材料具有優(yōu)異的力學(xué)性能和介電性能，還需具有良好的耐高溫性和成型加工性。氰酸酯樹(shù)脂由于其固化后規(guī)整的三嗪環(huán)結(jié)構(gòu)，使其具有優(yōu)異的耐高溫和介電性能，已成為繼環(huán)氧電子封裝材料之后的新秀。然而，熱固性樹(shù)脂固有的脆性缺陷也成為限制其應(yīng)用不可避免的桎梏。目前常用的納米粒子改性、橡膠彈性體改性或熱塑性樹(shù)脂改性等方法在增韌的同時(shí)難以兼顧優(yōu)異的加工性和耐熱性。因此，如何在提高氰酸酯樹(shù)脂韌性的同時(shí)，保證其優(yōu)異的耐熱性、介電性能及加工性能是目前氰酸酯樹(shù)脂應(yīng)用改性研究中亟需解決的難題。

  超支化聚硅氧烷作為一種有機(jī)-無(wú)機(jī)雜化高分子，兼具官能度高、粘度低、溶解性好、柔性鏈長(zhǎng)和表面自由能低等優(yōu)點(diǎn)。西北工業(yè)大學(xué)顏紅俠教授團(tuán)隊(duì)在2015年開(kāi)發(fā)了一種通過(guò)A2+B3酯交換縮聚反應(yīng)制備超支化聚硅氧烷的方法（Macromol. Rapid. Comm., 2015, 36: 739-743），該方法與傳統(tǒng)的硅氫加成法和水解縮聚法相比，具有無(wú)需溶劑和催化劑，工藝簡(jiǎn)單，原料來(lái)源豐富、易于大規(guī)模生產(chǎn)等特點(diǎn)。前期，該研究團(tuán)隊(duì)通過(guò)分子結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)合成了一系列超支化聚硅氧烷，發(fā)現(xiàn)其不僅生物相容性良好，具有聚集誘導(dǎo)發(fā)光特征（Macromolecules., 2019, 52: 3075），可廣泛應(yīng)用于細(xì)胞成像（Biomacromolecules., 2020, 21: 3724）、藥物控釋（Biomacromolecules., 2019, 20: 4230）、防偽加密（Mater. Chem. Front., 2020, 4, 1375）以及甲醛吸附（J. Hazard. Mater., 2015, 287: 259）等領(lǐng)域；還能夠同時(shí)增強(qiáng)增韌雙馬來(lái)酰亞胺樹(shù)脂（J. Mater. Chem. C, 2016, 4: 6881），進(jìn)一步在其分子結(jié)構(gòu)中引入功能性基團(tuán)，可賦予改性環(huán)氧樹(shù)脂高強(qiáng)、高韌、高阻燃等多功能一體化（Compos. Part B: Eng., 2021: 109043）。

  近期，該團(tuán)隊(duì)設(shè)計(jì)合成了一種以Si-O-C鏈段為骨架結(jié)構(gòu)的超支化聚硅氧烷（HSiEP），不同于傳統(tǒng)的以Si-O-Si鍵為骨架的聚硅氧烷，其兼具聚硅氧烷的柔性和脂肪族聚合物的剛性。特別是，受超分子聚合網(wǎng)絡(luò)動(dòng)態(tài)能量耗散的啟發(fā)，除了在其端位引入能與氰酸酯基體反應(yīng)的活性環(huán)氧基外，還在其鏈段結(jié)構(gòu)中引入了大量能夠促進(jìn)氫鍵形成的醚鍵，以構(gòu)建動(dòng)態(tài)交聯(lián)的超分子聚合物增韌網(wǎng)絡(luò)。

圖1. HSiEP的合成路線圖

  研究發(fā)現(xiàn)，6HSiEP/BADCy樹(shù)脂的表觀活化能從16.5 kJ/mol降低至4.1 kJ/mol，峰值固化溫度顯著降低93.5 °C，表明HSiEP能夠極大地改善氰酸酯樹(shù)脂的固化工藝，為其在電子封裝材料的應(yīng)用中提供有利的成型加工條件。

圖2. HSiEP/BADCy的固化性能分析

  并且，固化后的HSiEP/BADCy樹(shù)脂展現(xiàn)出優(yōu)異的機(jī)械性能，特別是，6HSiEP/BADCy的沖擊強(qiáng)度提高了105.3%。

圖3. HSiEP/BADCy的力學(xué)性能

  透射電子顯微鏡研究發(fā)現(xiàn)，適量的HSiEP在氰酸酯樹(shù)脂中可以形成尺寸不同的聚集域（500-1200 nm）。聚集的原因在于HSiEP分子結(jié)構(gòu)中大量醚鍵和羥基的存在，有利于其形成動(dòng)態(tài)非共價(jià)氫鍵作用而發(fā)生聚集。這種不同的聚集域在外力作用下能夠吸收沖擊能以增韌樹(shù)脂基體。

圖4. 不同HSiEP/BADCy的TEM圖及6HSiEP/BADCy的EDX mapping圖

  這種以Si-O-C鍵為骨架結(jié)構(gòu)的超支化聚硅氧烷，不僅能夠增強(qiáng)增韌氰酸酯樹(shù)脂，還可在降低樹(shù)脂的固化溫度，在保持樹(shù)脂體系優(yōu)良加工性和耐熱性的同時(shí)，降低其介電常數(shù)和介電損耗。這項(xiàng)工作為開(kāi)發(fā)高性能電子封裝材料提供了新的策略和理論指導(dǎo)。

  以上研究成果以“Cyanate ester resins containing Si-O-C hyperbranched polysiloxane with favorable curing processability and toughness for electronic packaging”為題，受封面邀約發(fā)表于Chemical Engineering Journal上。論文第一作者為西北工業(yè)大學(xué)劉銳碩士；通訊作者為西北工業(yè)大學(xué)顏紅俠教授。該研究受到國(guó)家自然科學(xué)基金以及陜西省重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目的資助。

  論文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.cej.2021.133827