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  石墨烯電學(xué)性能優(yōu)異，通過(guò)與各類聚合物基底（如薄膜、纖維、織物、海綿等）結(jié)合，可制得形態(tài)豐富的柔性電熱涂層，在通電下可基于焦耳熱效應(yīng)將電能轉(zhuǎn)換為熱能，實(shí)現(xiàn)溫度快速有效調(diào)節(jié)，與傳統(tǒng)加熱材料相比，具有輕質(zhì)柔性、功能豐富、高效節(jié)能等顯著優(yōu)勢(shì)，在清潔供暖、醫(yī)療設(shè)備、智能驅(qū)動(dòng)、戶外除冰、智能穿戴、農(nóng)業(yè)等領(lǐng)域應(yīng)用前景廣闊。目前，該類涂層主要通過(guò)石墨烯氧化還原或CVD方法制備，前者工藝繁瑣，常涉及有毒高危試劑，后者需高溫設(shè)備，所適用的聚合物基底類型有限。雖然利用機(jī)械剝離法制備石墨烯，經(jīng)簡(jiǎn)單的液相方法也可制得聚合物基石墨烯電熱涂層，然而這類石墨烯橫向尺寸較小，表面官能團(tuán)少，與聚合物基底的結(jié)合力很弱，同時(shí)電學(xué)性能較差，限制了所得涂層的進(jìn)一步應(yīng)用。針對(duì)該問(wèn)題，浙江工業(yè)大學(xué)徐立新/葉會(huì)見課題組研究發(fā)現(xiàn)：通過(guò)在機(jī)械剝離法制得的石墨烯中引入一定比例單分散碳納米管，借助自主設(shè)計(jì)合成的UV反應(yīng)型超支化聚乙烯可實(shí)現(xiàn)兩者UV混雜固化，基于碳管的致孔效應(yīng)和架橋作用，可制得兼具高柔性、高電熱轉(zhuǎn)換效率和高耐折耐磨性能的碳基混雜電熱涂層，相關(guān)研究有助于彌補(bǔ)機(jī)械剝離法石墨烯因尺寸小而帶來(lái)的性能不足，促進(jìn)其進(jìn)一步規(guī)�；瘧�(yīng)用。

圖1. 利用功能超支化聚乙烯制備可UV固化的石墨烯/碳納米管混雜電熱涂層

  首先在溫和條件下利用Pd催化劑催化乙烯和功能單體共聚，基于鏈行走乙烯共聚機(jī)理一步法合成結(jié)構(gòu)中含UV反應(yīng)基團(tuán)的功能超支化聚乙烯，然后以其為分散穩(wěn)定助劑在普通低沸點(diǎn)溶劑中分別促進(jìn)天然石墨和碳納米管超聲液相剝離，獲得可UV固化的石墨烯和碳納米管分散液，經(jīng)抽濾（或噴涂）和UV輻照制得以PTFE膜為基底的柔性碳基混雜電熱涂層（圖1）。經(jīng)SEM分析發(fā)現(xiàn)，通過(guò)在液相剝離法石墨烯中引入一定比例碳納米管，經(jīng)兩者UV混雜固化，可形成較單純石墨烯體系更為平整致密的涂層結(jié)構(gòu)（圖2）。

圖2. (a)純石墨烯涂層和(b-f)各石墨烯/碳納米管混雜涂層的表面SEM圖

  進(jìn)一步對(duì)所得涂層的電熱性能和使用穩(wěn)固性進(jìn)行評(píng)價(jià)（圖3）。研究發(fā)現(xiàn)：體系中碳納米管的存在，有利于涂層電熱性能的提升，但不利于涂層的穩(wěn)固性；而石墨烯的存在則有助于涂層獲得優(yōu)異的使用穩(wěn)固性，但不利于體系電熱性能提高；借助于自主設(shè)計(jì)合成的UV反應(yīng)型超支化聚乙烯通過(guò)UV混雜固化，可將石墨烯和碳納米管緊密結(jié)合于同一涂層中，實(shí)現(xiàn)兩者優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)，使所得涂層不僅獲得優(yōu)異的電熱性能，而且具有優(yōu)異的使用穩(wěn)固性。例如，通過(guò)在所制備的石墨烯中引入20%比例的碳納米管，經(jīng)UV混雜固化，所得涂層可在低驅(qū)動(dòng)電壓（9V）下于50s內(nèi)升溫達(dá)90℃，經(jīng)反復(fù)折疊1800余次而仍保持電熱性能穩(wěn)定。

圖3. 可UV固化石墨烯/碳納米管混雜電熱涂層電熱性能及穩(wěn)固性評(píng)價(jià)

  在上述基礎(chǔ)上對(duì)涂層中碳納米管的作用機(jī)理進(jìn)行了深入研究（圖4）。發(fā)現(xiàn)體系中碳納米管的引入可形成一系列不同尺度的納米級(jí)微孔，有助于涂層制備過(guò)程溶劑的快速去除，從而使體系中石墨烯片層和碳納米管相互形成更加緊密的堆砌結(jié)構(gòu)，借助超支化聚乙烯的UV固化“鎖緊”作用，可獲得結(jié)構(gòu)更加平整、致密的電熱涂層；同時(shí)，體系中碳納米管作為一維納米材料，可有效“架橋”連接石墨烯片層，克服石墨烯橫向尺寸小的缺陷，形成更加完善的導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)。基于碳納米管上述“致孔效應(yīng)”和“架橋作用”，共同使涂層導(dǎo)電性能顯著提高，并促進(jìn)熱量的快速有效傳遞，從而提高涂層的電熱性能，并保持較高的電熱轉(zhuǎn)換效率和較快的響應(yīng)時(shí)間。

圖4. 混雜電熱涂層中碳納米管“致孔效應(yīng)”和“架橋作用”機(jī)理研究

  本研究工作具有以下特色：

  其一，利用設(shè)計(jì)合成的UV反應(yīng)型超支化聚乙烯，同時(shí)輔助天然石墨和碳納米管高效液相剝離，獲得可UV固化的低缺陷石墨烯和單分散碳納米管分散液，進(jìn)一步可通過(guò)UV固化手段實(shí)現(xiàn)兩類碳材料緊密結(jié)合，為充分實(shí)現(xiàn)兩者優(yōu)勢(shì)，實(shí)現(xiàn)取長(zhǎng)補(bǔ)短提供基礎(chǔ)。

  其二，借助碳納米管的“致孔效應(yīng)”和“架橋作用”，可有效彌補(bǔ)所得石墨烯橫向尺寸小的缺陷，顯著提升涂層的電熱性能；同時(shí)，借助石墨烯片層耐折疊耐磨損性能優(yōu)勢(shì)，可賦予涂層優(yōu)異的使用穩(wěn)固性，通過(guò)兩類碳材料的優(yōu)勢(shì)互補(bǔ)，可獲得綜合性能優(yōu)異的混雜電熱涂層。

  其三，借助UV反應(yīng)型超支化聚乙烯的設(shè)計(jì)、合成和應(yīng)用，實(shí)現(xiàn)碳納米材料制備、表面修飾、組裝和應(yīng)用有機(jī)結(jié)合，建立從儲(chǔ)量豐富的天然石墨和價(jià)廉易得的乙烯原料出發(fā)，通過(guò)相對(duì)簡(jiǎn)單的工藝制備獲得高性能柔性電熱涂層的完整工藝路線，有助于促進(jìn)天然石墨資源高附加值利用以及功能聚烯烴的高端化應(yīng)用。

  相關(guān)成果以“Ultraviolet light crosslinked graphene/multi-walled carbon nanotube hybrid films for highly robust, efficient and flexible electrothermal heaters”為題在線發(fā)表在復(fù)合材料TOP期刊《Composite Science and Technology》雜志上。浙江工業(yè)大學(xué)材料學(xué)院在讀碩士生馬駿捷為論文第一作者，徐立新教授和葉會(huì)見副教授為論文共同通訊作者。該研究工作得到了國(guó)家自然科學(xué)基金（21474091, 51707175）、浙江省重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目（2021C01089）、平湖市重點(diǎn)科技計(jì)劃項(xiàng)目（202005）以及浙江工業(yè)大學(xué)平湖新材料研究院平臺(tái)支持。

  原文連接：https://doi.org/10.1016/j.compscitech.2021.109183

  依托浙江省塑料改性與加工技術(shù)研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室、中國(guó)輕工業(yè)綠色塑料助劑重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室以及浙江工業(yè)大學(xué)平湖新材料研究院等科研平臺(tái)，浙江工業(yè)大學(xué)徐立新/葉會(huì)見課題組長(zhǎng)期從事功能超支化聚合物設(shè)計(jì)、合成及相關(guān)應(yīng)用研究。近年來(lái)已自主設(shè)計(jì)合成了一系列功能性超支化聚乙烯共聚物，利用其輔助制得表面超支化聚合物修飾的石墨烯、碳納米管和氮化硼納米片等低維納米材料，通過(guò)與各類聚合物基體復(fù)合、結(jié)構(gòu)調(diào)控，獲得一系列具有優(yōu)異介電、導(dǎo)電和導(dǎo)熱等功能的聚合物基納米復(fù)合材料（J. Mater. Chem. C, 2018, 6, 11144; J. Mater. Chem. C, 2020, 8, 12819; Ind. Eng. Chem. Res., 2020, 59, 9969; Polymer, 2018, 145, 391; Nanotechnology, 2020, 31, 165703; Nanotechnology, 2020, 31, 355401; Carbon, 2018, 136, 417; J. Colloid Interf. Sci.,2020, 569, 114; Polymer, 2020, 192, 122301; Nanotechnology, 2019, 30, 355602）。課題組迄今在相關(guān)領(lǐng)域已發(fā)表研究論文32篇、授權(quán)發(fā)明專利12項(xiàng)，承擔(dān)國(guó)家自然科學(xué)基金、省自然科學(xué)基金、省重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目以及產(chǎn)學(xué)研合作項(xiàng)目15項(xiàng)。