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清華危巖教授課題組《Carbohyd. Polym.》: 具有超高溶解度和可調(diào)控纖維素結(jié)構(gòu)的多功能纖維素溶劑
2022-08-08  來(lái)源：高分子科技

  纖維素是世界上含量最多、分布最廣的的生物高分子之一。為了將纖維素加工成功能材料，通常需要使用纖維素溶劑。然而，現(xiàn)有的纖維素溶劑存在纖維素溶解度低、價(jià)格高昂、環(huán)境污染嚴(yán)重或者對(duì)纖維素聚合度要求苛刻等問(wèn)題。濃酸能溶解纖維素的現(xiàn)象早已被發(fā)現(xiàn)。特別是濃硫酸具有價(jià)格低廉且能溶解大部分其它化學(xué)物質(zhì)的特點(diǎn)，為優(yōu)良的候選纖維素溶劑。然而，用濃硫酸溶解纖維素存在溶解度低及纖維素降解嚴(yán)重的問(wèn)題。因此，纖維素經(jīng)濃硫酸溶解后幾乎不具有實(shí)用性。


  基于以上背景，本研究開(kāi)發(fā)了低溫兩步濃硫酸法纖維素溶解體系（圖1）。該體系具有極高的纖維素溶解度（>300 g/L），且纖維素溶解速率快、再生纖維素得率高（>0.92 g/g）、再生過(guò)程中纖維素可成型（圖2）。帶來(lái)這些優(yōu)良特性的原因主要是在低溫下，較低濃度的濃硫酸對(duì)纖維素具有很高的親和性，而高濃度濃硫酸與纖維素直接接觸時(shí)親和性很小（圖2D）。

 

圖1. 纖維素在低溫兩步濃硫酸中的溶解過(guò)程示意圖 


圖2. 纖維素在低溫兩步濃硫酸中的溶解及再生。（A）棉纖維素在溶解前的偏光顯微照片，（B）棉纖維素在兩步法濃硫酸中溶解后的偏光顯微照片，（C）300 g/L的棉纖維素溶液，（D）0 -°C時(shí) 68% 濃硫酸與纖維素的接觸角，（E）纖維素在不同溫度的兩步濃硫酸中的溶解度，（F）不同條件下再生纖維素的得率。


  通過(guò)使用低溫兩步濃硫酸法，再生纖維素的聚合度與性質(zhì)高度可調(diào)。其中硫酸的起始濃度、加入前纖維素的溫度、溶解過(guò)程溫度、纖維素再生溫度、再生試劑以及溶液存放時(shí)間均會(huì)影響再生纖維素的聚合度（圖3）。再生纖維素的聚合度為起始纖維素的4%-90%。

 

圖3. 不同過(guò)程參數(shù)對(duì)再生纖維素聚合度的影響。（A）棉纖維素的初始聚合度，（B）起始硫酸濃度對(duì)再生纖維素聚合度的影響，（C）加入前纖維素溫度對(duì)再生纖維素聚合度的影響，（D）溶解溫度對(duì)再生纖維素聚合度的影響，（E）再生溫度對(duì)再生纖維素聚合度的影響，（F）存放時(shí)間對(duì)再生纖維素聚合度的影響。


  使用該纖維素溶解體系，可制備超高強(qiáng)度纖維素水凝膠、高強(qiáng)度纖維素絲、各種均相纖維素基復(fù)合材料、纖維素寡糖、甚至對(duì)纖維素開(kāi)展均相化學(xué)改性（圖4）。

 

圖4. 低溫兩步濃硫酸的功用。（A）制備超高強(qiáng)度纖維素水凝膠，（B）制備高強(qiáng)度纖維素絲，（C）制備各種均相復(fù)合物，圖為聚集誘導(dǎo)發(fā)光染料@纖維素?zé)o相復(fù)合物，（D）制備纖維素寡糖。


  相關(guān)研究成果近日以“Super solvent of cellulose with extra high solubility for tunable cellulose structure with versatile application”為題，在線發(fā)表于Carbohydrate polymers（DOI: 10.1016/j.carbpol.2022.119917）。清華大學(xué)博士后陳根強(qiáng)為第一作者，危巖教授為通訊作者。


  原文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.carbpol.2022.119917

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