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  無機-聚合物復(fù)合材料在保持自身輕量化的同時，具有高的機械強度和硬度，因此被廣泛應(yīng)用于各種工業(yè)領(lǐng)域（例如：航空航天、汽車工業(yè)、建筑材料和日常用品等）和先進技術(shù)領(lǐng)域（例如：固態(tài)電池、傳感器和驅(qū)動器等）。而復(fù)合材料的極限性能取決于增強的類型、聚合物基體以及界面層等多種因素。在各種各樣的填料中，碳纖維（CFs）因為具有優(yōu)越的力學(xué)性能、熱穩(wěn)定性好、低密度和可擴展性等優(yōu)點，在復(fù)合材料增強領(lǐng)域尤其具有吸引力。因為CFs和環(huán)氧樹脂這兩種材料的用途廣泛性，并且這兩種材料復(fù)合后可以提供出高性能的材料，因而使得CFs增強環(huán)氧樹脂成為當(dāng)前的研究熱點之一。通常情況下，需要對CFs表面“處理”來增強CFs在環(huán)氧樹脂基體中的分散性。對CFs表面改性的方法有多種，包括氧化、涂覆施膠劑、納米材料沉積、化學(xué)接枝等等，或者通過化學(xué)鍵合、范德華力相互作用、表面浸潤和機械互鎖等方式增強與高分子基體的界面粘合。迄今為止，大多數(shù)研究都集中在CFs表面化學(xué)處理對界面粘合的影響方面。而在開展實驗研究的同時，分子動力學(xué)模擬也被用于研究處理過的碳填料和聚合物基體之間的界面相互作用的影響。然而，對CF/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料在長期條件下機械性能的影響，特別是在熱老化條件下，很少見到相關(guān)報道。

  近日，北京化工大學(xué)曹鵬飛教授在ACS Applied Materials & Interfaces 發(fā)表了最新研究性論文“Unravel the Influence of Surface Modification on the Ultimate Performance of Carbon Fiber Epoxy Composites”。該論文報道了一種直接的方法來提高CF/環(huán)氧復(fù)合材料的極限性能：通過對CFs表面化學(xué)功能化，使得CFs可與環(huán)氧樹脂基體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，與之前報道的CF/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料制備方法不同（通常步驟繁瑣、能耗較大），該方法可化學(xué)批量化對CFs功能化處理，進而提高分散性以及界面結(jié)合強度，同時減少了復(fù)合材料的缺陷。該研究亮點在于采用有效的化學(xué)改性方法制備了性能優(yōu)異的CF/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料，結(jié)合拉曼映射、機器學(xué)習(xí)（ML）、有限元分析（FEA）等多種先進手段深入研究了CFs表面功能化對CF/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料極限性能的影響機制，這對于合理設(shè)計具有多種用途的高性能填料增強聚合物復(fù)合材料具有重要指導(dǎo)意義。

1. CF/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的制備 

圖1. 通過化學(xué)處理提高CFs與環(huán)氧樹脂基體界面相互作用示意圖（a）交聯(lián)劑Jeffamine T-403的化學(xué)結(jié)構(gòu)，（b）用于制備環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的環(huán)氧樹脂前驅(qū)體雙酚A二縮水甘油醚的化學(xué)結(jié)構(gòu)，（c）經(jīng)碾磨長度為50μm CF的光學(xué)圖像，（d）CFs化學(xué)功能化來提高與環(huán)氧樹脂之間的界面相互作用

  CFs先后經(jīng)酸蝕氧化、硅烷偶聯(lián)劑處理（在CFs表面引入氨基）得到氨基功能化碳纖維（s-CF），可作為額外的交聯(lián)劑，以期與環(huán)氧樹脂基體生成共價鍵進而增加界面粘合力。 

圖2. 處理后的CFs的XPS譜圖。(b) a-CF和s-CF的N1s XPS譜圖。(c)碳纖維/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的相分離現(xiàn)象:5 wt.% p-CF/環(huán)氧復(fù)合材料的橫截面。(d)相分離5 wt. % p-CF/環(huán)氧復(fù)合材料相分離SEM圖。純環(huán)氧樹脂、p-CF/、a-CF/和s-CF/環(huán)氧混合物在25℃(e)和75℃(f)時的剪切應(yīng)力-應(yīng)變曲線。

  XPS結(jié)果表明：CFs經(jīng)酸蝕后在表面成功引入羥基和羧基，隨后經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑處理后，成功在CFs表面氨基功能化得到s-CF。SEM和AFM表明：s-CF表面形貌和未經(jīng)任何處理的CFs（p-CF）非常相似且s-CF表面最粗糙，因此s-CF可與環(huán)氧樹脂基體產(chǎn)生化學(xué)交聯(lián)。首先，環(huán)氧樹脂基體預(yù)熱（50℃、60min）產(chǎn)生初步交聯(lián)，然后，加入一定質(zhì)量份數(shù)的CFs，采用逐步升溫的方式固化，最終得到完全固化的CF/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料。SEM表明：p-CF在樹脂基體中分散較差，而s-CF在環(huán)氧樹脂基體中可以均勻分散。在流變學(xué)行為方面，值得一提的是，s-CF/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的粘度是最高的，說明化學(xué)改性可以提高CFs在環(huán)氧樹脂基體中的分散性以及兩者之間的相互作用。

2. CFs/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的熱機械性能

  TGA表明在環(huán)氧樹脂基體中加入CFs可以提高熱穩(wěn)定性，a-CF/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的T_g顯著低于其他兩種復(fù)合材料，這是因為a-CF表面有“空洞”和更高的表面粗糙度，可能導(dǎo)致更多的自由體積進而增加了分子鏈的活動能力。值得注意的是，由于s-CFs與基體之間生成共價鍵，使得s-CF/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料的儲能模量、損耗模量均最大，蠕變最小。 

圖3. CF負(fù)載和表面處理對CF/環(huán)氧復(fù)合材料極限拉伸強度的影響和拉伸后CF/環(huán)氧復(fù)合材料SEM圖

圖4.未經(jīng)處理和處理的CF/環(huán)氧復(fù)合材料熱循環(huán)性能比較 (a) CF/環(huán)氧復(fù)合材料熱老化過程示意圖。(b) CF/環(huán)氧復(fù)合材料熱循環(huán)方案。(c)熱循環(huán)后環(huán)氧復(fù)合材料抗拉強度變化。

  在汽車領(lǐng)域、航空航天領(lǐng)域，顯而易見，CF增強的復(fù)合材料需要耐溫度變化。可以看到s-CF/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料經(jīng)歷多次熱循環(huán)后，保持最高的拉伸強度。s-CF和環(huán)氧基體之間可以形成結(jié)實的界面層，有助于防止聚合物鏈的過度堆積，聚合物分子鏈運動受限，增強了復(fù)合材料承受外加載荷的能力。在熱循環(huán)過程中，界面層處生成的化學(xué)附著物在聚合物基體中起到連接的作用，可以保持復(fù)合材料機械性能。氨基功能化碳纖維/環(huán)氧復(fù)合材料的極限抗拉強度衰減在不同復(fù)合材料中最低，這是因為界面處共價增強作用有效抑制了熱循環(huán)過程中自由體積的減少。

圖5. 不同碳纖維/環(huán)氧復(fù)合材料拉曼映射分析

圖6. (a)實驗測試和有限元模擬的應(yīng)力-應(yīng)變曲線比較。(b) 5 wt.% p-CF、a-CF和s-CF/環(huán)氧復(fù)合材料的界面強度和韌性測定。s-CF/環(huán)氧樹脂復(fù)合材料第一性原理應(yīng)力分布云圖(c)和應(yīng)變分布云圖(d)。

  一方面，未改性的CFs會在聚合物基體內(nèi)遷移，形成一些團聚體；另一方面，由于s-CFs共價附著在環(huán)氧樹脂基體中，在熱老化過程中抑制了s-CFs運動，保證了其在s-CF/環(huán)氧復(fù)合材料中的均勻分布。此外，對于不同熱膨脹系數(shù)的材料，填料與基體間這種高效的結(jié)合可以使得材料在熱加工后仍然保持兩者密切的接觸。s-CF與環(huán)氧基體之間的粘附力提高，在材料受拉伸過程中應(yīng)力可以沿著纖維-基質(zhì)界面有效傳遞，從而保證了復(fù)合材料的機械強度。

  為了進一步證實CF表面改性對最終復(fù)合材料機械性能的影響，課題組利用有限元模擬研究了其力學(xué)性能。采用Python-Abaqus定制程序建立有限元模型，并將界面強度和韌性與實驗數(shù)據(jù)進行擬合。通過擬合界面特性，有限元分析結(jié)果與初始應(yīng)力-應(yīng)變曲線、剛度和極限強度實驗數(shù)據(jù)相吻合，s-CF/環(huán)氧復(fù)合材料的界面強度比p-CF和a-CF界面分別提高25%和56%。與p-CF相比，CF經(jīng)硅烷處理后界面韌性顯著提高(>提高1.6倍)。最大應(yīng)力發(fā)生在橫向取向纖維(90^o)的兩端附近。通過對CF-環(huán)氧界面力學(xué)性能的詳細分析，模擬研究也證實了CF表面處理對提高CF/環(huán)氧復(fù)合材料極限力學(xué)性能的有效性。

  文獻鏈接：Unravelling the Influence of Surface Modification on the Ultimate Performance of Carbon Fiber/Epoxy Composites, Zoriana Demchuk, Jiadeng Zhu, Bingrui Li, Xiao Zhao, Nurul Md. Islam, Vera Bocharova, Guang Yang, Hongyu Zhou, Yijie Jiang, Wonbong Choi, Rigoberto Advincula, and Peng-Fei Cao*

  https://doi.org/10.1021/acsami.2c11281