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西安交大王鐵軍教授、盧同慶教授團隊《ACS AMI》：納米纖維“可逆”取向同時提升水凝膠韌性及疲勞門檻值
2022-10-30  來源：高分子科技

  生物組織，例如心臟瓣膜、肌腱等，具有優(yōu)異的力學(xué)性能，這來源于它們固有的軟硬相各向異性排列結(jié)構(gòu)。受各向異性結(jié)構(gòu)的啟發(fā)，人們開發(fā)了許多方法來合成具有媲美生物組織力學(xué)性能的水凝膠。但現(xiàn)有的合成方法通常較為復(fù)雜，且適用的材料體系有限。在此，他們提出了一種簡單通用的設(shè)計原則，即通過彈性變形誘導(dǎo)納米纖維產(chǎn)生可逆排列來增強水凝膠。通過將納米纖維引入水凝膠基體制備納米復(fù)合水凝膠。納米纖維在水凝膠中初始隨機取向，但在復(fù)合水凝膠被拉伸時會沿拉伸方向排列對齊。這種各向異性的纖維排列可以有效地抵抗單調(diào)載荷和循環(huán)載荷下的裂紋擴展。


  作為演示，他們將堅硬的棒狀纖維素納米晶體 (CNC) 引入聚丙烯酰胺 (PAAm) 制備了CNC/PAAm納米復(fù)合水凝膠。CNC形成團簇硬相并與PAAm網(wǎng)絡(luò)相互糾纏。CNC/PAAm水凝膠初始為各向同性，加載后變?yōu)楦飨虍愋，卸載后又能恢復(fù)為各向同性。在水凝膠變形過程中，裂紋尖端沿拉伸方向排列的 CNC 簇能夠?qū)?yīng)力傳遞到更遠(yuǎn)端，從而有效地抵抗裂紋擴展。他們采用光彈實驗和小角 X 射線散射 (SAXS) 實驗觀測了水凝膠微觀結(jié)構(gòu)隨變形的變化。CNC/PAAm水凝膠的斷裂韌性可以達(dá)到1000 J/m2，疲勞門檻值達(dá)到100 J/m2，相比純PAAm水凝膠提升了一個數(shù)量級1,2。 



圖1. CNC/PAAm水凝膠的結(jié)構(gòu)和增強機制示意圖。(a)棒狀CNC聚集成簇并與交聯(lián)的PAAm鏈形成物理纏繞。PAAm網(wǎng)絡(luò)的鏈長d遠(yuǎn)小于CNC團簇的尺寸l。(b)初始狀態(tài)下CNC/PAAm水凝膠為各向同性。受力時，CNC團簇沿拉伸方向排列對齊。卸載后，CNC的排列恢復(fù)到初始狀態(tài)。(c)對于帶裂紋的CNC/PAAm水凝膠，裂紋尖端排列對齊的CNC團簇可以將應(yīng)力傳遞到團簇的尺寸范圍，裂紋需要繞過CNC團簇并斷裂團簇尺寸范圍內(nèi)的聚合物鏈，才能繼續(xù)擴展。這種增強機制同時適用于單調(diào)載荷和循環(huán)載荷。 


圖2. CNC/PAAm 水凝膠拉伸誘導(dǎo)各向異性的實驗觀察。(a)原位偏振光學(xué)觀測系統(tǒng)示意圖。(b) CNC/PAAm 水凝膠樣品的應(yīng)力誘導(dǎo)雙折射。當(dāng)試樣（無裂紋/帶裂紋）被拉伸時，試樣表現(xiàn)出顯著的顏色變化表明其強烈的各向異性。雙折射圖案表明，帶裂紋試樣裂紋尖端處的應(yīng)力水平與無裂紋試樣邊緣的應(yīng)力水平相似。(c)帶裂紋 CNC/PAAm試樣分別在拉伸比λ= 1.5與λ= 3時，試樣裂紋尖端處和遠(yuǎn)端處的原位 SAXS 圖像。(d)試樣裂紋尖端和遠(yuǎn)端區(qū)域沿拉伸方向的校正散射強度Iq2與散射矢量q的關(guān)系。在較大拉伸比λ=3，特征散射矢量q*較大，說明微結(jié)構(gòu)的長周期L減小。在相同拉伸比下，裂紋尖端與遠(yuǎn)端處的二維散射曲線差異不大，說明兩個區(qū)域的微觀結(jié)構(gòu)排列基本相同。 


圖3. 四種不同長度CNC 制備的CNC/PAAm水凝膠力學(xué)性能。(a)四種CNC的透射電子顯微鏡照片。(b)從透射電子顯微鏡圖像中讀取四種 CNC 纖維的平均長度和直徑。 (c) CNC120/PAAm、CNC270/PAAm、CNC450/PAAm和CNC780/PAAm四種納米復(fù)合水凝膠（下標(biāo)表示CNC長度）及PAAm水凝膠樣品的照片。 (d) PAAm 和 CNCx/PAAm 水凝膠的楊氏模量E。(e)PAAm和CNCx/PAAm水凝膠的斷裂韌性Gc。 


圖4. CNC/PAAm水凝膠的斷裂行為。(a)帶裂紋PAAm和CNCx/PAAm水凝膠試樣在純剪切測試下的應(yīng)力-拉伸比曲線。對于PAAm水凝膠，試樣拉伸至最大應(yīng)力后迅速斷裂成兩片。對于CNCx/PAAm水凝膠，試樣拉伸至峰值應(yīng)力時裂紋開始擴展，但試樣可繼續(xù)拉伸至完全斷裂。(b) PAAm水凝膠試樣和(c)CNC270/PAAm水凝膠試樣斷裂面的側(cè)視圖和俯視圖照片。 


圖5. CNC/PAAm水凝膠的疲勞行為。(a)帶裂紋CNC270/PAAm試樣在10000周循環(huán)載荷下的應(yīng)力-拉伸比曲線（加載從λ=1到λ=3）。曲線右側(cè)的數(shù)字代表循環(huán)周數(shù)。幾個循環(huán)后，加載和卸載曲線幾乎完全重合。(b)初始和疲勞（10000周循環(huán)加載）后無裂紋CNC270/PAAm試樣的SAXS圖像。(c)帶裂紋CNC270/PAAm試樣在不同加載拉伸比λ下裂紋擴展長度Δc與循環(huán)周數(shù)N的關(guān)系。(d)帶裂紋CNC270/PAAm試樣疲勞斷裂過程的照片（加載從λ=1到λ=3.5）。(e) CNC270/PAAm水凝膠裂紋擴展速率dc/dN與能量釋放速率G的關(guān)系。低于能量釋放率閾值Γ=83 J/m2時裂紋不會擴展。(f) CNCx/PAAm水凝膠的疲勞門檻值與文獻(xiàn)報道的PAAm水凝膠疲勞門檻值3,4的對比。


  他們的設(shè)計原則對材料體系的要求很簡單：納米纖維應(yīng)該為堅硬的且具有較大的長徑比，而水凝膠基體需要具有良好的彈性用以使纖維產(chǎn)生可逆排列。這種增強策略具有通用性，可以適用于廣泛的材料體系。這一研究工作最近以“ Enhance fracture toughness and fatigue resistance of hydrogels by reversible alignment of nanofibers ”為題發(fā)表在ACS Applied Materials & Interfaces雜志，論文的第一作者為西安交通大學(xué)博士研究生孫丹琪，西安交通大學(xué)盧同慶教授和王鐵軍教授為共同通訊作者。


  原文鏈接：https://pubs.acs.org/doi/full/10.1021/acsami.2c16273


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