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浙大曲紹興教授團(tuán)隊《PNAS》：提出裂紋尖端軟化策略 - 可同時提高軟材料斷裂韌性和疲勞閾值
2023-02-02  來源：高分子科技

  以凝膠和彈性體為代表的軟材料已被廣泛研究應(yīng)用于多個領(lǐng)域，典型例子包括粘接劑、涂層、光學(xué)器件、離電器件、軟體機(jī)器人等。諸多應(yīng)用要求軟材料在單調(diào)載荷下保持強(qiáng)韌性，在循環(huán)載荷下保持抗疲勞性。經(jīng)過近些年的研究，軟材料的斷裂韌性已經(jīng)能夠提升幾個數(shù)量級，但其疲勞閾值卻幾乎不受影響。這是因?yàn)檐洸牧系臄嗔秧g性可通過引入體相耗散來提升（圖1A），但疲勞閾值卻通常只依賴于破壞裂紋尖端的一層聚合物鏈所需能量（圖1B）。這給科研工作者提出一個挑戰(zhàn)：如何同時提高軟材料的斷裂韌性和疲勞閾值？



  近日，浙江大學(xué)曲紹興教授團(tuán)隊針對此問題提出了裂紋尖端軟化的策略（Crack Tip Softening, CTS），可同時提升單網(wǎng)絡(luò)聚合物的斷裂韌性與疲勞閾值（圖1C）。在這一策略中，裂紋尖端部分可受外場刺激軟化。這樣，在單調(diào)或循環(huán)載荷下，軟化的裂尖發(fā)生鈍化，緩解了應(yīng)力集中。此外，軟化的裂紋尖端具有更好的彈性，可以為體相材料提供彈性屏蔽，進(jìn)而有效抵抗裂紋擴(kuò)展。 


圖1. 軟材料的（A）斷裂，（B）疲勞與（C）裂紋尖端軟化（CTS）。


  為了驗(yàn)證上述策略，研究人員選用單網(wǎng)絡(luò)的聚丙烯酰胺水凝膠作為模型材料。該聚合物網(wǎng)絡(luò)由兩種交聯(lián)劑固化：普通交聯(lián)劑MBAA和光降解交聯(lián)劑ONB。施加UV光處理可以使ONB交聯(lián)劑發(fā)生解交聯(lián)，誘導(dǎo)水凝膠網(wǎng)絡(luò)軟化。光照后，水凝膠網(wǎng)絡(luò)的交聯(lián)密度降低，平均鏈長增加。研究人員對該水凝膠體系進(jìn)行了一系列力學(xué)性能表征（圖2A-D），包括應(yīng)力應(yīng)變曲線、剪切模量、斷裂韌性、疲勞閾值和斷裂內(nèi)聚長度等。光照后的水凝膠具有低模量、高彈性、高韌性的良好力學(xué)性能。 


圖2. 軟化前后，聚丙烯酰胺水凝膠的力學(xué)性能對比。


  進(jìn)一步，研究人員通過在試樣裂紋尖端處局部施加UV光處理，制備成CTS試樣。實(shí)驗(yàn)表明，單調(diào)載荷下無處理組的裂紋試樣在小拉伸比下發(fā)生斷裂；作為對比，CTS試樣臨界拉伸比顯著增加，甚至略大于無處理組無裂紋試樣的極限拉伸比（圖3A-D）。裂尖局部軟化消除了水凝膠試樣的裂紋敏感性。對于ONB含量15 μL/mL制備的水凝膠，CTS組對比無處理組，斷裂韌性從748.3 ± 15.19 J/m2提升到2,774.6 ± 127.14 J/m2，提升了近四倍（圖3E）。循環(huán)測試中，CTS試樣的疲勞閾值為33.8 J/m2，同時高于無處理試樣的9.3 J/m2與體相光處理試樣的 14.1 J/m2，證實(shí)了其抗疲勞性（圖4A-D）。使用高交聯(lián)密度的水凝膠也可獲得同樣的結(jié)論。在第二組實(shí)驗(yàn)中，研究人員固定裂紋尖端的能量釋放率G=31.6 J/m2。無處理試樣在加載循環(huán)10000次后，裂紋顯著擴(kuò)展，但CTS試樣在加載20000次后仍保持穩(wěn)定，裂紋無擴(kuò)展（圖4E-F）。 


圖3. 單調(diào)載荷下，裂紋尖端軟化（CTS）阻礙裂紋擴(kuò)展。 


圖4. 循環(huán)載荷下，裂紋尖端軟化（CTS）阻礙裂紋疲勞擴(kuò)展。

  研究人員將CTS的提升效果歸功于緩解應(yīng)力集中和引入彈性屏蔽。在CTS試件中，裂紋尖端變軟變韌。軟的裂紋尖端在外載下鈍化，將應(yīng)力分散于大部分材料中；韌的裂紋尖端材料提高了裂紋擴(kuò)展阻力。即裂紋擴(kuò)展阻力與驅(qū)動力之間的壁壘增大。此外，軟化的裂紋尖端由于短鏈的破壞，聚合物網(wǎng)絡(luò)更趨近于完美，具有更好的彈性（圖5A）。在外力作用下，彈性材料不會發(fā)生疲勞。換句話說，軟化的裂尖區(qū)域在循環(huán)載荷下為體相材料提供了彈性屏蔽。當(dāng)循環(huán)載荷增加，長聚合物鏈充當(dāng)彈性耗散體，沿著整條鏈釋放能量，進(jìn)一步提高疲勞閾值。 


圖5.（A）裂紋尖端軟化（CTS）中的彈性屏蔽機(jī)制；（B）纖維/基質(zhì)復(fù)合材料策略；（C）裂紋尖端結(jié)晶策略。

  目前文獻(xiàn)中有兩個主流方案可以同時提高聚合物網(wǎng)絡(luò)的韌性和閾值。一種是纖維/基質(zhì)復(fù)合材料策略（圖5B），另一種是裂紋尖端結(jié)晶策略 (圖5C)。研究人員討論了CTS策略與這兩個方案的本質(zhì)區(qū)別：首先，已有的兩個方案均使用硬質(zhì)相來提升材料的斷裂韌性和疲勞閾值，但CTS策略采用的以柔克剛的軟質(zhì)相。此外，已有的方案更注重于指導(dǎo)材料的前端設(shè)計，但CTS策略更注重于指導(dǎo)材料的后端應(yīng)用。從這個角度講，CTS策略在落地性和應(yīng)用方面具有優(yōu)勢。


  尤其需要指出的是，CTS策略適用于眾多材料體系、幾何奇異區(qū)域和外部載荷。事實(shí)上，大多數(shù)聚合物網(wǎng)絡(luò)都是不完美的。短鏈和長鏈在網(wǎng)絡(luò)中共存。裂紋尖端的短鏈總是可以被外部載荷破壞，以實(shí)現(xiàn)軟化。CTS策略可以應(yīng)用于應(yīng)力集中區(qū)域，而不一定是裂紋尖端。例如，可以軟化缺口、孔、凹槽和軟/硬邊界，增強(qiáng)結(jié)構(gòu)強(qiáng)韌性。在實(shí)踐中，可以使用諸如機(jī)械載荷或熱等其他刺激來獲得CTS樣品。這些材料、幾何形狀和載荷等方面值得進(jìn)一步研究。


  研究工作以“Tough and fatigue-resistant polymer networks by crack tip softening”為題，發(fā)表于國際頂刊《PNAS》上。浙江大學(xué)博士生劉彬鴻、浙江大學(xué)-哈佛大學(xué)聯(lián)培博士尹騰昊為論文共同第一作者，浙江大學(xué)曲紹興教授為論文通訊作者，浙江大學(xué)博士生朱晉業(yè)、浙江大學(xué)碩士趙東昊、紐約城市大學(xué)虞洪輝教授和浙江大學(xué)楊衛(wèi)院士為論文共同作者。


  原文鏈接：https://www.pnas.org/doi/10.1073/pnas.2217781120

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