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東華大學(xué)武培怡/侯磊團(tuán)隊(duì)《Adv. Mater.》：多級(jí)相結(jié)構(gòu)調(diào)控實(shí)現(xiàn)高強(qiáng)韌和自適應(yīng)水陸兩用聚合物材料
2023-09-10  來(lái)源：高分子科技

  水凝膠由于其優(yōu)異的適應(yīng)性和柔韌性，在組織工程、軟機(jī)器人、可穿戴電子等領(lǐng)域具有巨大的應(yīng)用前景。而傳統(tǒng)水凝膠機(jī)械強(qiáng)度較弱，嚴(yán)重限制了水凝膠作為承載材料的應(yīng)用。近年來(lái)，研究人員開發(fā)了多種策略以獲得高強(qiáng)韌水凝膠，但這類水凝膠往往面臨著復(fù)雜水環(huán)境中力學(xué)穩(wěn)定性較差的問(wèn)題。此外，水凝膠在空氣環(huán)境中長(zhǎng)期使用，不可避免地存在脫水問(wèn)題，導(dǎo)致材料變脆而無(wú)法繼續(xù)使用。因而，開發(fā)高強(qiáng)韌且能適應(yīng)復(fù)雜環(huán)境的水凝膠材料目前仍存在較大挑戰(zhàn)。


  東華大學(xué)武培怡/侯磊研究團(tuán)隊(duì)前期圍繞聚合物材料的強(qiáng)韌化開展了一些工作：基于氫鍵調(diào)控策略構(gòu)筑了高強(qiáng)韌甲基纖維素/聚甲基丙烯酸超分子類塑性水凝膠，并以此為基礎(chǔ)制得兼具高強(qiáng)高模和水塑任意成形的“綠色”塑料（Adv. Mater. 2022, 34, 2201065）；通過(guò)在合適的彈性體基質(zhì)中引入具有協(xié)同效應(yīng)的鋰鍵和氫鍵，構(gòu)筑了兼有高機(jī)械性能、高離子電導(dǎo)率和鮮艷結(jié)構(gòu)色的光子晶體離子彈性體（Adv. Mater. 2023, 35, 2211342）。


  近期，受兩棲動(dòng)物能夠同時(shí)適應(yīng)水下和陸地環(huán)境的啟發(fā)，該團(tuán)隊(duì)基于多級(jí)相結(jié)構(gòu)調(diào)控開發(fā)了一種在復(fù)雜水環(huán)境和空氣中均具有極高強(qiáng)度和韌性的“兩棲”聚合物材料。結(jié)合單體誘導(dǎo)的微相分離和熱退火引起的結(jié)晶優(yōu)化，聚乙烯醇/聚丙烯酸甲氧基乙酯（PVA/PMEA）復(fù)合材料內(nèi)部形成了兼有微相分離和納米晶區(qū)的多級(jí)結(jié)構(gòu)，在水中浸泡達(dá)到平衡后，得到的水凝膠拉伸斷裂應(yīng)力高達(dá)34.8 MPa，斷裂韌性高達(dá)214.2 MJ m-3，且在酸性、堿性和高濃鹽水溶液中表現(xiàn)出優(yōu)異的力學(xué)穩(wěn)定性。此外，水凝膠在空氣中自然脫水可轉(zhuǎn)變?yōu)槌瑥?qiáng)韌塑料，拉伸斷裂應(yīng)力達(dá)65.4 MPa，斷裂韌性高達(dá)430.9 MJ m-3。 



圖1. PVA/PMEA復(fù)合材料的制備


  高強(qiáng)韌PVA/PMEA水凝膠主要基于單體誘導(dǎo)的微相分離和熱退火工藝構(gòu)筑：（1）將PVA溶解在DMSO和DMF組成的混合溶劑中，通過(guò)慢速降溫形成PVA/DMSO/DMF有機(jī)凝膠；（2）將有機(jī)凝膠浸泡入丙烯酸甲氧基乙酯（MEA）中進(jìn)行溶劑置換，產(chǎn)生相分離結(jié)構(gòu)，并將MEA原位聚合形成PMEA以“鎖”住相分離結(jié)；（3）在100 oC和10 MPa的條件下進(jìn)行退火處理，進(jìn)一步提高PVA網(wǎng)絡(luò)的結(jié)晶度。在水中溶脹平衡后，即得到PVA/PMEA水凝膠。 


圖2. 溶劑置換和退火對(duì)微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的影響。


  溶劑置換和退火顯著影響材料微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能。PVA/DMSO/DMF有機(jī)凝膠經(jīng)過(guò)MEA置換后表現(xiàn)出力學(xué)性能的極大提升。AFM相圖顯示材料內(nèi)部形成了納米級(jí)的相分離結(jié)構(gòu)，而XRD顯示在溶劑置換后出現(xiàn)明顯的PVA結(jié)晶峰，說(shuō)明PVA富集相中形成了結(jié)晶。XRD和SAXS/WAXS結(jié)果顯示，退火后材料結(jié)晶度明顯上升，進(jìn)一步增強(qiáng)了PVA/PMEA的力學(xué)性能。 


圖3. PVA/PMEA水凝膠的結(jié)構(gòu)、性能表征。


  PVA/PMEA水凝膠具有良好的抗溶脹能力和力學(xué)性能，并且在酸性、堿性和高濃鹽水溶液中表現(xiàn)出優(yōu)異的力學(xué)穩(wěn)定性，這主要?dú)w因于其獨(dú)特的由微相分離和納米結(jié)晶構(gòu)成的多級(jí)復(fù)合結(jié)構(gòu)：（1）PVA富集相及其中的結(jié)晶域主要貢獻(xiàn)高強(qiáng)度；（2）PMEA富集相主要貢獻(xiàn)高拉伸率。此外，PVA富集相中高密度結(jié)晶域和疏水的PMEA鏈協(xié)同作用，將水分子限制在與聚合物鏈作用的受限區(qū)域內(nèi)，不易受外來(lái)離子的干擾。 


圖4. PVA/PMEA的“兩棲”特性。


  借助納米相分離結(jié)構(gòu)中的柔性富PMEA相，PVA/PMEA水凝膠在風(fēng)干后依然保持良好的拉伸率，同時(shí)機(jī)械性能大幅提升，斷裂應(yīng)力提高至65.4 MPa，韌性高達(dá)430.9 MJ m-3。此外，PVA/PMEA在高強(qiáng)韌水凝膠和塑料之間的切換高度可逆，表明了該材料優(yōu)異的環(huán)境自適應(yīng)性。


  以上研究成果以“Amphibious Polymer Materials with High Strength and Superb Toughness in Various Aquatic and Atmospheric Environments”為題發(fā)表在《Advanced Materials》上，論文的第一作者為東華大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院碩士研究生萬(wàn)洪博，通訊作者為武培怡教授和侯磊副研究員。


  該研究工作得到了國(guó)家自然科學(xué)基金和國(guó)家先進(jìn)印染技術(shù)創(chuàng)新中心的資助與支持。德國(guó)于利希中子散射中心（JCNS）吳寶虎博士也參與了該研究。


  原文鏈接：https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adma.202307290

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