| 簡介： |
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本文利用我們課題組最近發(fā)展起來的一套固體核磁共振方法[10-12]，在高速魔角旋轉(MAS)下用偶極濾波1HNMR探測氘代聚苯乙烯PS-D/普通聚苯醚PPO鏈互穿區(qū)域的質子信號，監(jiān)測互穿程度隨擴散時間的變化。為了方便討論，這里簡要介紹一下該方法的要素。這個方法包含了3個步：首先,用PS-D跟PPO以質量比1:1共混。當氘代高分子鏈通過互穿與氫鏈接近到0.5nm時,在互穿區(qū)域的1H-1H偶極相互作用將被大大地削弱,這種效應被稱為2H誘導的“1H偶極稀釋”效應。接著,用高速MAS(25kHz)進一步平均掉互穿區(qū)域殘余的1H-1H偶極相互作用。第三,進由Schmidt-Rohr等人[13]發(fā)明的偶極濾波脈沖序列(如Figure1所),壓制與氘鏈相距較遠的有強1H-1H偶極相互作用的質子信號，在PS-D/PPO體系中，我們采用的偶極濾波強度為cycle=8。通過以上3個步驟,我們得到了具有高分辨率的1HSSNMR譜圖,并將那些與PS-D鏈足夠接近的PPO質子的信號分離了出來。利用這套方法，我們在分子水平上成功地跟蹤了發(fā)生在PS-D/PPO界面上的鏈擴散過程。 |
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