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  注射成型被廣泛用于快速批量成型具有復(fù)雜形狀的塑料制品。為了制造出高質(zhì)量的制品，注射成型過(guò)程需要最佳的工藝條件和高的復(fù)現(xiàn)性。聚合物的比容（比體積，v，密度的倒數(shù)）是由壓力（p）和溫度（T）等變量決定的，是預(yù)測(cè)塑料制品體積、形狀和尺寸的重要指標(biāo)。聚合物的壓力-比容-溫度（pvT）關(guān)系被廣泛應(yīng)用于注射成型過(guò)程的數(shù)值模擬和過(guò)程控制中，以獲取最佳工藝條件，提高制品成型精度。

  通過(guò)pvT數(shù)據(jù)和相應(yīng)的模型，可以預(yù)測(cè)、控制注塑件的收縮和翹曲。pvT模型被廣泛的應(yīng)用于Moldflow, Moldex3D, Sigmasoft, Cadmould等模塑成型過(guò)程仿真軟件中，進(jìn)而優(yōu)化模具設(shè)計(jì)和工藝條件。另外，許多在線注射成型過(guò)程控制及適時(shí)優(yōu)化系統(tǒng)也采用了pvT模型，通過(guò)模腔內(nèi)置傳感器獲取壓力和溫度隨時(shí)間的變化，計(jì)算追溯比容隨時(shí)間的變化，進(jìn)而在線控制優(yōu)化，實(shí)現(xiàn)比容的在線控制，最終實(shí)現(xiàn)制品質(zhì)量的提高。然而，pvT模型的參數(shù)是基于實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)回歸得到的，聚合物的比容均是在實(shí)驗(yàn)室條件下測(cè)得的（目前尚未有可脫離pvT模型直接測(cè)定聚合物比容數(shù)據(jù)的技術(shù)及方法）。標(biāo)準(zhǔn)的聚合物pvT實(shí)驗(yàn)測(cè)試過(guò)程通常采用等壓或等溫測(cè)試模式。研究團(tuán)隊(duì)在前期的實(shí)驗(yàn)研究中（Polym. Test. 78 (2019) 105992；Polym. Test. 81 (2020) 106232）發(fā)現(xiàn)聚合物pvT關(guān)系具有顯著的過(guò)程依賴(lài)性。因此，對(duì)于注射成型過(guò)程，壓力和溫度的變化復(fù)雜，考慮比容的過(guò)程依賴(lài)性，實(shí)際的注射成型過(guò)程條件下的比容可能與實(shí)驗(yàn)室常規(guī)條件測(cè)得的結(jié)果存在差異。

  為此，研究團(tuán)隊(duì)采用了商用聚合物pvT測(cè)試儀（PVT 500, G?TTFERT Werkstoff Prüfmaschinen GmbH）模擬注射成型過(guò)程，以檢測(cè)聚合物比容在模擬的注射成型過(guò)程中的變化情況。通過(guò)選擇起始溫度、保壓壓力、保壓結(jié)束溫度和冷卻速率來(lái)控制模擬過(guò)程，其對(duì)應(yīng)的注射成型工藝參數(shù)為注射溫度、保壓壓力、保壓時(shí)間和冷卻時(shí)間。分別檢測(cè)了聚丙烯（PP）半結(jié)晶聚合物材料和丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物（ABS）無(wú)定形聚合物材料。采用了DoE實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)方法，通過(guò)對(duì)模擬注射成型過(guò)程中pvT的測(cè)定，可以獲得注射成型過(guò)程中比容與壓力、溫度和時(shí)間的關(guān)系，特別是在注射成型關(guān)鍵節(jié)點(diǎn)位置處比容的變化。同時(shí)也驗(yàn)證了相關(guān)工藝參數(shù)對(duì)材料相轉(zhuǎn)變和制件收縮的影響。特別討論了初始溫度對(duì)注射成型過(guò)程中聚合物比容和最終制品收縮的影響。特別發(fā)現(xiàn)了聚合物比容在冷卻收縮階段的非線性變化。

圖 1 pvT測(cè)試裝置(a)和樣品部分(b)的結(jié)構(gòu)示意圖

  圖1為pvT測(cè)試裝置和試樣部分的原理圖。為了模擬注射成型過(guò)程，本文將起始溫度、保壓壓力、保壓結(jié)束溫度和冷卻速率作為主要參數(shù)，進(jìn)行了特殊的測(cè)量過(guò)程。通過(guò)pvT測(cè)試裝置，在不同階段實(shí)現(xiàn)了等溫、等壓模式的組合式控制。

圖 2半結(jié)晶PP (a)和無(wú)定形ABS (b)在模擬注射成型過(guò)程循環(huán)中比容及其導(dǎo)數(shù)隨溫度的變化

  圖2為半結(jié)晶PP（a）和無(wú)定形ABS（b）在模擬注塑循環(huán)中的比容及其導(dǎo)數(shù)隨溫度變化的函數(shù)。T_c、T_{c_onset}、T_m、T_{m_endset}分別是半結(jié)晶聚合物的結(jié)晶溫度、起始結(jié)晶溫度、熔融溫度和末態(tài)熔融溫度。T_g和T_{g_endset}分別是無(wú)定形聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和玻璃化終態(tài)溫度。v_c、v_{c_onset}、v_g、v_g和v_calibration分別是對(duì)應(yīng)狀態(tài)的比體積。如圖2所示，半結(jié)晶聚合物的T_c和T_{c_onset}分別由dv/dT的峰決定，非晶聚合物的T_g由d²v/dT²的峰決定。

圖3 模擬注塑周期中，半結(jié)晶PP (a, c)和無(wú)定形ABS (b, d)的壓力、溫度、比容和冷卻速率隨時(shí)間的變化

  圖3描述了模擬過(guò)程中注射成型各參數(shù)的變化。圖3(a)和(b)以一個(gè)測(cè)量周期為例，給出了壓力和溫度隨時(shí)間變化的函數(shù)。溫度的變化取決于材料的特性。在冷卻過(guò)程的開(kāi)始和結(jié)束時(shí)，溫度變化緩慢。在實(shí)際的注塑過(guò)程中，壓力和溫度的變化曲線非常相似，但由于冷卻速度較慢，它們需要更長(zhǎng)的時(shí)間。圖3 (c)和(d)表示測(cè)得的比容和冷卻速率(dT/dt) 隨時(shí)間的變化。在保壓階段，半結(jié)晶聚合物經(jīng)歷結(jié)晶過(guò)程，而非晶聚合物只有玻璃化轉(zhuǎn)變，沒(méi)有結(jié)晶。在保持階段后，比體積增大，然后在大氣壓下開(kāi)始收縮。

圖4 單次注射成型過(guò)程典型pvT圖中比容的變化路徑

(a為半結(jié)晶PP，b為無(wú)定形ABS)

  圖4在pvT圖中表明了，聚合物的比容在單次模擬注射成型工藝周期中的路徑。在pvT圖中還包括等壓冷卻和加熱過(guò)程。根據(jù)圖中的要點(diǎn)，可以典型地表示一個(gè)完整注塑周期的物理過(guò)程。

圖5 問(wèn)題示意圖(a)、半結(jié)晶PP (b)和無(wú)定形ABS (c)收縮階段的pvT圖

  本研究還回答了一個(gè)問(wèn)題，即冷卻過(guò)程中冷卻速率的變化是否會(huì)影響比容變化路徑。當(dāng)相變后冷卻速度變慢時(shí)，問(wèn)題是比容是繼續(xù)其原來(lái)的快速冷卻路徑還是改變?yōu)榫徛鋮s路徑。圖5給出了這個(gè)典型問(wèn)題和收縮階段的pvT圖。減壓后比容積逐漸減小。在注塑聚合物中有三種可能的收縮方式，如圖5(a)所述, ABC的路徑代表常壓下,聚合物的快速冷卻速率條件下在C達(dá)到最低溫度，比體積差為Δv₁。路徑AB''C''表示聚合物在恒定的緩慢冷卻速率下收縮，最終在C′處達(dá)到最低溫度，比體積差為Δv₂。路徑ABC''說(shuō)明了聚合物在冷卻速率由快變慢，直到達(dá)到C′處的最低溫度，比體積差Δv₃時(shí)的收縮。圖5(b)和(c)說(shuō)明了收縮曲線都是非線性的，并且在半結(jié)晶PP上出現(xiàn)階梯狀。這表明在相變階段，在較高的冷卻速率下，比體積更高，但是當(dāng)冷卻降低時(shí)，比體積將變小。

  本研究采用商用pvT測(cè)試裝置，在模擬注射成型過(guò)程中直接獲得聚合物的比容。結(jié)合DoE方法和實(shí)際注射成型過(guò)程，驗(yàn)證了起始注射溫度、保持壓力、保壓溫度和冷卻速率四個(gè)參數(shù)的影響。以上研究成果以《Measurement of specific volume of polymers under simulated injection molding processes》為題在材料領(lǐng)域權(quán)威期刊Materials and Design（2020, 196, 109136. IF:6.289）上發(fā)表。該論文第一作者和通訊作者為北京化工大學(xué)王建教授。

  論文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.matdes.2020.109136