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  軟物質(zhì)材料的制備，性能表征和光學(xué)應(yīng)用研究已成為當(dāng)前研究的熱點(diǎn)。藍(lán)相液晶作為典型的軟物質(zhì)材料，介于各向同性態(tài)和膽甾相之間的相態(tài)，具有不同的晶體對(duì)稱性，從各向同性態(tài)開始降溫，依次出現(xiàn)非晶態(tài)藍(lán)相III (BPIII)，具有O² (P4₂32)對(duì)稱性的藍(lán)相II (BPII)和具有O⁸ (I4₁32)對(duì)稱性的藍(lán)相I (BPI)。目前，仍缺乏對(duì)藍(lán)相液晶BPIII，BPII和BPI間的相變過程的動(dòng)態(tài)研究，其相變機(jī)理仍不甚清楚。

  近日，中國(guó)科學(xué)院理化技術(shù)研究所王京霞研究員聯(lián)合華東理工大學(xué)鄭致剛教授，復(fù)旦大學(xué)，中國(guó)科學(xué)院化學(xué)研究所和日本中央大學(xué)等單位，在《Nature Communications》刊發(fā)了最新研究成果——《軟超材料非擴(kuò)散相變：從非晶態(tài)到簡(jiǎn)單立方和體心立方結(jié)構(gòu)》�；诶砘捌谘芯堪l(fā)展的超穩(wěn)定聚合物藍(lán)相液晶膜的制備（耐溫范圍 -190  ℃~350  ℃），結(jié)合透射電鏡、二維光學(xué)表征、同步輻射、原位激光及偏光顯微鏡對(duì)藍(lán)相液晶實(shí)空間微觀尺度和倒空間的動(dòng)態(tài)觀察，證明藍(lán)相液晶BPIII?BPII和BPIII?BPI是非擴(kuò)散相變過程，BPII?BPI之間是熱彈性馬氏體相變過程。利用藍(lán)相液晶的非擴(kuò)散相變特征，制備了大色塊多疇藍(lán)相液晶膜，實(shí)現(xiàn)了60μm晶疇的微區(qū)激光和溫度可調(diào)控二進(jìn)制三進(jìn)制二進(jìn)制碼。另外，還以BPII?BPI熱彈性馬氏體相變?yōu)槟Ｐ�，證明熱彈性馬氏體相變過程是具有兩步轉(zhuǎn)變過程。

圖1. 藍(lán)相液晶相變過程中織構(gòu)的演變，聚合物穩(wěn)定藍(lán)相液晶在Stage IV具有-190-340 ℃的溫度穩(wěn)定性. a₁-e₁ 相轉(zhuǎn)變過程的示意圖：a₁ Stage I中的BPIII; b₁ Stage II中BPIII晶疇和BPIII/BPII核殼結(jié)構(gòu)；c₁ Stage III中的BPIII晶疇，BPIII/BPI，BPIII/BPII和BPIII/BPII/BPI核殼結(jié)構(gòu)；d₁ Stage IV中的BPIII/BPII/BPI核殼結(jié)構(gòu)；e₁ Stage V中的BPI晶疇；a₂-e₂，a₃-e₃ 聚合前和聚合后再不同階段顯微鏡觀察的織構(gòu)；a₄-e₄ 相變過程中不同階段聚合前后的反射光譜圖；f₁-f₂ Stage V聚合后在溫度為-190和340 ℃時(shí)的透射模式POM照片；g₁-g₂ 升溫降溫過程中，隨溫度變化的反射光譜圖；h₁-h₂ 由在Stage IV狀態(tài)的PS-BPLCs制備的莫比烏斯環(huán)的熱穩(wěn)定性。h₁ 初始狀態(tài)的莫比烏斯環(huán)。h₂ 在10次“液氮中降溫-恢復(fù)室溫-液氮中降溫”循環(huán)后室溫下的莫比烏斯環(huán)。圖中“Before polym.”和“After polym.”指光聚合前和光聚合后。相轉(zhuǎn)變過程根據(jù)不同相的共存可以分為5個(gè)階段。每個(gè)階段可以聚合物穩(wěn)定用于其他表征。PS-BPLCs在-190至340 ℃展現(xiàn)了出色的熱穩(wěn)定性。

圖2. 透射電子顯微鏡（TEM）和同步輻射小角X射線衍射（Syn-SAXS）表征單相的BPI和BPII。 a₁, b₁ 用十字交叉的反射模式偏光顯微鏡觀察的織構(gòu)。黃色圓圈顯示出單相區(qū)域。a₁和b₁中的插圖顯示出單相BPII和BPI的立方晶胞排列。a₂, a₃ BPII的TEM圖，b₂, b₃ BPI的TEM圖。a₄, b₄ 單疇BPII_{100}和BPI_{110}扣除背景的Syn-SAXS圖。

圖3. TEM和Syn-SAXS表征Stage IV中核殼結(jié)構(gòu)的BPII/BPI，BPIII/BPI，和BPIII/BPII晶界。a₁ 用十字交叉的反射模式偏光顯微鏡觀察的織構(gòu)。黃色圓圈顯示出核殼結(jié)構(gòu)的界面區(qū)域。A₁,b₂,c₂ 的插圖是立方晶胞在BPIII，BPII和BPI邊界的排列。a₂, a₃ BPI_{110}和BPII_{100}界面的TEM圖；b₁, b₂ BPI_{110}和BPIII界面的TEM圖；c₁, c₂ BPII_{100}和BPIII界面的TEM圖；a₂, b₂和c₂中的插圖顯示出BPIII, BPII和BPI界面的立方晶胞排列。a₄單疇BPII_{100}和BPI_{110}混合相扣除背景的Syn-SAXS圖。“BPII/I”指代BPII和BPI的混合相。BPI和BPII的晶格是共格的，一個(gè)DTC可以同時(shí)存在于BPI和BPII的原胞中，證明DTC在相變過程中經(jīng)歷了一個(gè)非擴(kuò)散的重新排列。另外，一個(gè)DTC被觀察到跨越BPIII/BPI或BPIII/BPII邊界，證明DTCs在從BPIII到BPII和BPI的相變過程中，沒有擴(kuò)散。 BPIII/BPI，BPIII/BPII，BPIII/BPI的界面很清晰，沒有過渡區(qū)域�；诘娇臻g的syn-SAXS圖，BPI和BPII的晶格取向關(guān)系是{211}BPI//{110}BPII。另外，完美的單疇BPI和BPII可以被觀察到。

圖4. 非擴(kuò)散相變中晶面關(guān)系的角度分辨微區(qū)光譜（ARM）測(cè)試和模擬。a 從Stage I到V相變過程中多疇藍(lán)相液晶微區(qū)反射條紋的原位觀察。波矢用歸一化，其中BPI晶格常數(shù)α為254.48 nm。色度圖顯示了測(cè)量區(qū)域的反射率。在圖a₅旁邊的色度圖也同樣a₁-a₄。b₁ 典型的POM觀察到的單疇BPI_{110}織構(gòu)（具有聚合后垂直反射光譜中心波長(zhǎng)為λ_c=520 nm）。紅色的線和黃色的箭頭分別代表了探測(cè)方向和摩擦取向方向。b₂，b₃和b₄ BPI沿著N→P，N→L_⊥，和N→H方向測(cè)量的透射條紋。b₅ BCC結(jié)構(gòu)BPI布里淵區(qū)計(jì)算的能帶結(jié)構(gòu)。c₁ 反射中心位于463 nm處單疇BPII_{100}的POM照片。c₂ BPII測(cè)量的透射條紋。c₃ SC結(jié)構(gòu)BPII布里淵區(qū)計(jì)算的能帶結(jié)構(gòu)。 圖b₅和c₃中的插圖，顯示了BPI和BPII的帶隙。三個(gè)密集的贗帶隙沿BPI的 ([110]), ([200]), 和 ([210])方向和BPII的([100]), ([110]) ，和 ([111])。在BPIII/BPII/BPI核殼結(jié)構(gòu)中，BPI被BPII覆蓋，通過原位的ARM測(cè)試證明。在Stage III中BPI和BPII的拓?fù)鋵W(xué)關(guān)系是{100}_BPII∥{110}_BPI。重要的是，一個(gè)母相(BPII)的旋轉(zhuǎn)在從Stage III到Stage IV的降溫過程中出現(xiàn)，實(shí)現(xiàn)了BPI_{211}//BPII_{110}，并且在Stage IV中近似的{100}_BPII∥{110}_BPI。另外，BPI_{110}的[100]方向和摩擦方向的方位角可以用ARM測(cè)定。

圖5. 二進(jìn)制/三進(jìn)制二維碼。a₁ 在Stage IV低溫模式下的PS-BPLCs的光學(xué)顯微鏡照片。a₂ 是a₁經(jīng)過灰度化后得到的圖像；a₃ 是a₂ 經(jīng)過二值化后得到的圖像；a₄ 是a₃ 經(jīng)過像素化和編碼后得到的二維碼；a₄大面積37x37像素三進(jìn)制二維碼，是a₁經(jīng)過三值化和像素化得到的；b₁-b₃ 是a₁-a₃橘紅色方框所示區(qū)域的放大圖；b₄-b₅是a₄-a₅橘紅色方框所示區(qū)域的二維碼。在二進(jìn)制二維碼中，黑色和白色像素表示"0"或"1"。在三進(jìn)制二維碼中，a₅和b₅所示的綠色，藍(lán)色和黑色部分分別表示"2","1","0".

圖6. 溫度可調(diào)二進(jìn)制/三進(jìn)制二維碼防偽應(yīng)用。a 初始的各向同性態(tài) b₁在76.7℃隨機(jī)分布的BPIII晶疇，BPIII/BPII，BPIII/BPI，BPIII/BPII/BPI核殼結(jié)構(gòu)。 b₂ 從b₁轉(zhuǎn)化得到的二進(jìn)制二維碼。c 第一次降溫過程分別在c₁ 76.3℃和 c₁’ 75.8℃得到的BPIII/BPII/BPI核殼結(jié)構(gòu) c₂, c₂'''' 是從c₁, c₁''''得到的二進(jìn)制二維碼；d 第二個(gè)降溫過程的 各項(xiàng)同性態(tài)；f 低溫模式e₁''''經(jīng)過聚合物穩(wěn)定，具有高熱穩(wěn)定性的BPIII/BPII/BPI核殼結(jié)構(gòu); f₂-f₃ 使用和圖5相同的方法，經(jīng)POM照片f₁轉(zhuǎn)化得到的二進(jìn)制和三進(jìn)制二維碼。圖中"Poly. Stab."表示"Polymer stabilization"

圖7. 熱彈性馬氏體相變過程中的帶邊激光研究。a₁-e₁薄片狀的染料摻雜的PS-BPLCs的反射模式倒置顯微鏡照片紅色點(diǎn)狀圓圈，表示泵浦光激發(fā)的位置 a₂-e₂ 發(fā)射光譜圖，其中圖c₂-e₂ 中的插圖是激光峰的放大圖，測(cè)量的激光峰半峰寬從0.579到0.105變化。a₃-e₃ 低于閾值或高于閾值的輸入-輸出曲線。由于具有高度有序的BCC結(jié)構(gòu)，激光在一個(gè)相對(duì)小的晶疇中出現(xiàn)（尺寸小于60um）。從Stage III到Stage V激光峰逐漸變窄，說明隨著相變的進(jìn)行，BPLCs晶格質(zhì)量進(jìn)一步提高。

  相關(guān)研究結(jié)果以 “Diffusionless transformation of softcubic superstructure from amorphous tosimple cubic and body-centered cubic phases”發(fā)表在Nat. Commun. 2021。該文章通訊作者為中國(guó)科學(xué)院理化技術(shù)研究所王京霞研究員和華東理工大學(xué)鄭致剛教授。第一作者為中國(guó)科學(xué)院理化技術(shù)研究所研究生劉捷。中科院理化所江雷院士和日本中央大學(xué)Tomiki Ikeda教授為本研究提供了專業(yè)的指導(dǎo)和幫助。復(fù)旦大學(xué)石磊教授團(tuán)隊(duì)幫助完成了能帶結(jié)構(gòu)的測(cè)試和模擬計(jì)算。中科院化學(xué)所關(guān)波老師為藍(lán)相液晶微納結(jié)構(gòu)表征提供了指導(dǎo)和幫助。中科院理化所金峰老師在藍(lán)相液晶激光實(shí)驗(yàn)和理論給予了指導(dǎo)和幫助。中科院高能物理所默廣老師在同步輻射小角X射線衍射的測(cè)試方面給予了指導(dǎo)和幫助。

  論文鏈接：https://doi.org/10.1038/s41467-021-23631-w