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  多孔聚合物薄膜因具有輕質(zhì)、高比表面積、易加工和結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)靈活等優(yōu)越性能，而被廣泛應(yīng)用于多個(gè)重要領(lǐng)域。隨著多孔聚合物材料的應(yīng)用場(chǎng)景日益前沿化，如何制備具有復(fù)雜三維孔洞形貌的多孔聚合物材料成為該領(lǐng)域研究者的新挑戰(zhàn)。其中具有有序/無(wú)序復(fù)合型非對(duì)稱結(jié)構(gòu)特點(diǎn)的多孔聚合物薄膜，由于其在膜分離等領(lǐng)域所獨(dú)有的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)，獲得了越來(lái)越多的關(guān)注。到目前為止，這類多孔膜結(jié)構(gòu)所報(bào)道最多的制備方法是利用嵌段共聚物自組裝和相轉(zhuǎn)化方法相結(jié)合來(lái)實(shí)現(xiàn)的。然而這一方法存在原料不易得、需多步執(zhí)行等限制，且無(wú)法通過制備過程的調(diào)控有效實(shí)現(xiàn)多孔結(jié)構(gòu)的可控設(shè)計(jì)。

  近日，寧波大學(xué)孫巍團(tuán)隊(duì)提出一種新型非對(duì)稱多孔多層薄膜的制備方法，通過實(shí)施反相乳液-水滴模板（Ie-BF）法，利用反相乳液水滴和高濕度凝結(jié)水滴的協(xié)同模板化作用，在所制備的聚合物薄膜表面和本體層中實(shí)現(xiàn)同步致孔，一步法制備得到有序/無(wú)序非對(duì)稱結(jié)構(gòu)化的多層多孔Ie-BF薄膜，并利用其特殊的多孔結(jié)構(gòu)特點(diǎn)實(shí)現(xiàn)藥物分子持續(xù)可控釋放的應(yīng)用目的。

圖1. 非對(duì)稱多層多孔Ie-BF薄膜的制備過程和實(shí)現(xiàn)藥物加載釋放的示意圖

  研究團(tuán)隊(duì)通過對(duì)Ie-BF法實(shí)施過程中乳液配方、實(shí)施環(huán)境條件等實(shí)驗(yàn)條件的控制，成功構(gòu)建了由表面有序單層多孔陣列層和本體無(wú)序多層多孔基體層組成的非對(duì)稱結(jié)構(gòu)，并證實(shí)了高濕度凝結(jié)水滴和乳液水滴分別是表面層和本體層致孔的主要來(lái)源，且兩種致孔因素也分別參與到本體層和表面層的致孔過程，由此形成了一個(gè)高度動(dòng)態(tài)可控的復(fù)雜多孔結(jié)構(gòu)制備過程。基于以上認(rèn)識(shí)，研究團(tuán)隊(duì)通過實(shí)驗(yàn)條件控制，實(shí)現(xiàn)了對(duì)于本體層多孔形貌的結(jié)構(gòu)類型化調(diào)控，構(gòu)建了從納米級(jí)到微納復(fù)合再到微米級(jí)尺度的多種不同無(wú)序多孔類型的本體層形貌，并與有序的表面層多孔陣列結(jié)構(gòu)形成了不同非對(duì)稱程度的截面形貌。

圖2. 不同乳液水油比條件下所制備的聚苯乙烯薄膜非對(duì)稱多層多孔結(jié)構(gòu)

  研究團(tuán)隊(duì)進(jìn)一步將Ie-BF過程與該課題組近期所報(bào)道的水滴模板直接致孔（stBF）的策略相結(jié)合，在平面和管狀聚合物薄膜表面原位開展Ie-BF的后處理致孔，成功獲得了與前述澆筑過程相類似的非對(duì)稱多層多孔結(jié)構(gòu)，首次實(shí)現(xiàn)了三維化的stBF致孔。這種Ie-BF直接致孔技術(shù)在實(shí)施方法上更為靈活，可以實(shí)現(xiàn)復(fù)雜造型對(duì)象的原位致孔。

圖3. 利用stBF實(shí)施方法在聚合物管狀薄膜表面原位制備Ie-BF多層多孔結(jié)構(gòu)

  研究團(tuán)隊(duì)以原花青素作為模型藥物考察了利用Ie-BF薄膜作為載體實(shí)現(xiàn)藥物加載和可控釋放的性能。Ie-BF過程利用反相乳液水滴作為藥物分子載體，可以在最終所制備的多孔薄膜中實(shí)現(xiàn)一步法的無(wú)損高效載藥，在該研究所使用的配方中，可以輕易達(dá)到305.6 μg/cm²的載藥量。研究團(tuán)隊(duì)選擇了具有四種不同的本體層孔洞形貌的樣品，用以比較載藥薄膜的體外釋放性能。結(jié)果顯示四種樣品都表現(xiàn)出前期快速、后期緩慢持續(xù)的釋放特性。在前8個(gè)小時(shí)后釋放量即可達(dá)到30%以上，而最長(zhǎng)卻可實(shí)現(xiàn)28天釋放72%的緩釋效果。對(duì)四種樣品釋放曲線進(jìn)行數(shù)學(xué)模型模擬，進(jìn)一步說明了該釋放過程遵循Fickian擴(kuò)散機(jī)制，證明Ie-BF薄膜可用作長(zhǎng)期持續(xù)藥物遞送的理想材料。

圖4. 加載原花青素模型藥物的體外釋放曲線

  該研究突破了BF類方法僅能被用以表面層孔洞結(jié)構(gòu)制備的限制，通過方法學(xué)改造實(shí)現(xiàn)了本體層BF結(jié)構(gòu)的動(dòng)態(tài)可控制備，為非對(duì)稱型多層多孔薄膜的制備提供了全新的思路，并開拓了該類型結(jié)構(gòu)在藥物加載釋放領(lǐng)域的應(yīng)用。相關(guān)研究成果以“One-Step Dynamic Fabrication of Asymmetric Multi-Layered Porous Films for Sustained Drug Delivery”為題發(fā)表在Chemical Communications（2021, DOI: 10.1039/D1CC02450G）上，寧波大學(xué)孫巍副教授為本文通訊作者，寧波大學(xué)碩士研究生崔鵬程為第一作者，溫州醫(yī)科大學(xué)沈利燕副研究員為本文合作通訊作者。該工作獲得了寧波市自然科學(xué)基金的資助。

  寧波大學(xué)孫巍副教授領(lǐng)銜的團(tuán)隊(duì)多年來(lái)深入開展水滴模板（BF）類方法的特色性基礎(chǔ)和應(yīng)用型研究，近年來(lái)通過方法學(xué)改造，構(gòu)建了BF直接致孔法、BF二次模板法、兩面體粒子輔助BF法等新型BF過程策略，在聚合物材料表面快速微孔化改性、SERS功能化金屬超結(jié)構(gòu)陣列、基因傳遞等多個(gè)領(lǐng)域?qū)崿F(xiàn)特色型功能應(yīng)用（ACS Appl. Mater. Interfaces, 2020, 12, 47048；ACS Appl. Mater. Interfaces, 2017, 9, 4177；Chem. Commun., 2020, 56, 4808；Colloid Surface A, 2020, 603, 125183；ACS Biomater. Sci. Eng., 2019, 5, 6610）。

  論文鏈接：https://doi.org/10.1039/D1CC02450G