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  近日，長春理工大學(xué)張健夫副教授、蘇忠民教授等人在《Chemical Engineering Journal》上發(fā)表了題為“Water-based polyurethane adhesive films with enhanced bonding strength capable of in situ and high-efficient deposition on metal surface”的文章（Chemical Engineering Journal, 2021, DOI:10.1016/j.cej.2021.134055）。

  近年來，水基膠粘劑因其環(huán)境友好性受到了廣泛的關(guān)注。但水基膠粘劑有關(guān)于金屬粘合方面的應(yīng)用仍然面臨一些問題，如水相體系由于水分揮發(fā)慢導(dǎo)致粘合強(qiáng)度低，并且由于水相體系的良好流動性導(dǎo)致膠粘劑厚度不均勻而難以在微米范圍內(nèi)精確控制。因此膠粘劑的水分快速揮發(fā)與厚度均勻可控對于實現(xiàn)高強(qiáng)度金屬粘合極其重要。乳狀液是熱力學(xué)不穩(wěn)定的，破乳誘導(dǎo)快速固化（Demulsification-Induced Fast Solidification，DIFS）方法是一種利用乳狀液的熱力學(xué)不穩(wěn)定性，在任意形狀大小的導(dǎo)電基底表面原位快速固化制備高分子膜材料的方法（Chem. Commun., 2019, 55, 9192）。

  基于此方法，本工作陽極選用金屬片（鋅、鐵、鋁、銅），陰極選用金屬絲，將兩電極放在水性聚氨酯乳液中，通電之后，在陽極金屬表面原位產(chǎn)生金屬離子誘導(dǎo)乳液破乳同時快速固化，即可制備水基聚氨酯粘合膜。相比于工業(yè)中常用的涂覆方法制備粘合膜，此方法由于原位快速固化過程減少了粘合膜水分揮發(fā)時間，實現(xiàn)了金屬基材的快速穩(wěn)定粘合。另外，通電之后金屬表面產(chǎn)生的金屬離子與聚氨酯產(chǎn)生的配位鍵和體系內(nèi)豐富的羧基產(chǎn)生的氫鍵決定了粘合膜的內(nèi)聚力。膠粘劑表面大量的羧基與基材表面建立的氫鍵、配位鍵和范德華力作用決定了粘合膜的粘附力。內(nèi)聚力和粘附力同時作用實現(xiàn)了粘合膜與金屬基材的穩(wěn)定粘合。

圖1. 水性聚氨酯乳液的合成。

圖2. （A）基于DIFS方法在金屬表面原位制備粘合膜的示意圖。（B）粘合膜厚度生長曲線。（C）WPU-A/PCD-0.09 (20 min)和（D）WPU-L/PCD-0.1 (30 min)粘合膜的表面掃描電鏡圖。（E-F）WPU-A/PCD-0.09 (20 min)和WPU-L/PCD-0.1 (30 min)粘合膜的XPS圖。

  通過在乳液中引入水性聚碳化二亞胺交聯(lián)劑，與聚氨酯的羧基反應(yīng)形成交聯(lián)結(jié)構(gòu)，增強(qiáng)了體系的內(nèi)聚力，進(jìn)一步增強(qiáng)了所制備WPU/PCD粘合膜的粘合強(qiáng)度。結(jié)果，在室溫放置120天后，WPU-L/PCD-0.1粘合膜在鋅片上的粘合強(qiáng)度大于2.40±0.21 MPa，實現(xiàn)了基材斷裂但粘合部位未斷裂。

圖3. （A）粘合膜的粘合過程。粘合膜的粘合強(qiáng)度與（B）厚度、（C）室溫儲存時間的關(guān)系。（D）粘合膜粘合后開裂模式。（E）粘合膜用于金屬基材粘合的機(jī)理。

圖4. 在乳液中引入水性聚碳化二亞胺交聯(lián)劑后制備WPU/PCD粘合膜。（A）交聯(lián)劑與聚氨酯反應(yīng)原理圖。（B）粘合膜粘合后放在室溫不同時間粘合強(qiáng)度。（C）粘合膜粘合后開裂模式。（D）粘合后的WPU-A/PCD-0.09 (20 min)和（E）WPU-L/PCD-0.1 (30 min)粘合膜的截面掃描電鏡圖。（F）WPU/PCD粘合膜用于不同金屬基材的粘合。（G）WPU-L/PCD-0.1 (30 min)粘合膜用于多層鋅片的粘合。（H）立方體金屬鋅表面制備WPU-A/PCD-0.09 (20 min)粘合膜后與制備有粘合膜的金屬鋅粘合。（I）單面粘合及（J）粘合強(qiáng)度。（K）自支持膜粘合及（L）粘合強(qiáng)度。

圖5. 粘合膜粘合后的室溫穩(wěn)定性及水下穩(wěn)定性。

  該工作是繼DIFS概念（1. Macromol. Mater. Eng. 2019, 1900250. 2. Chem. Commun., 2019, 55, 9192. 3. Chem. Res. Chinese Universities, 2019, 35, 1082.）提出之后有關(guān)于其應(yīng)用的首篇文章。DIFS方法優(yōu)勢和特點(diǎn)也在不斷探索中總結(jié)提煉，目前根據(jù)現(xiàn)有結(jié)果，可以總結(jié)DIFS優(yōu)勢在于通過調(diào)控1. 乳液的基本參數(shù)：pH值、粒徑、電勢等；2. 乳液的種類：接枝功能性基團(tuán)，引入無機(jī)填料等；3. 電極的基本參數(shù)：電極大小和形狀、電極之間的距離、通電時間、電壓等，可以方便的調(diào)節(jié)所制備膜材料的結(jié)構(gòu)和性能。該工作利用DIFS方法可以指導(dǎo)微米尺度、多結(jié)構(gòu)、功能化高分子涂層/膜材料設(shè)計的優(yōu)勢，實現(xiàn)了任意形狀、大小、多種金屬基材表面粘合膜的設(shè)計和制備，為DIFS方法在功能化高分子膜/涂層材料領(lǐng)域的進(jìn)一步發(fā)展和應(yīng)用提供了新思路和新方向。

  論文的通訊作者為長春理工大學(xué)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院張健夫副教授、蘇忠民教授，論文的第一作者為博士生王丹。該工作得到了吉林省科技發(fā)展計劃項目（20200401037GX）和國家自然科學(xué)基金青年基金（21504008）的支持。

  原文鏈接：https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S1385894721056291