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  碳納米材料的優(yōu)異力學(xué)、電學(xué)和化學(xué)性能是復(fù)合材料增強(qiáng)填料的理想選擇，其在各種聚合物基質(zhì)中的增強(qiáng)效果得到廣泛應(yīng)用。在該研究領(lǐng)域，碳納米材料在復(fù)合材料中的分散狀態(tài)是影響其對(duì)基體增強(qiáng)效率的關(guān)鍵因素，良好的分散狀態(tài)是構(gòu)建高性能復(fù)合材料的前提條件。

  北京化工大學(xué)材料學(xué)院賈曉龍教授、楊小平教授團(tuán)隊(duì)，在2015年通過對(duì)碳納米管進(jìn)行表面聚合物接枝和磁改性實(shí)現(xiàn)了碳納米管的有效分散和良好取向（ACS Appl. Mater. Interfaces 2015, 7, 5, 3170-3179），并且在2016年通過在氧化石墨烯表面構(gòu)建多巴胺涂層來提高其在基體中的分散性以及增強(qiáng)其與基體間的界面結(jié)合（ACS Appl. Mater. Interfaces2016, 8, 20, 13037-13050）。然而，目前關(guān)于碳納米材料在復(fù)合材料中分散性的表征僅限于SEM、TEM等微觀尺度的表征方法，缺乏宏觀大尺度的分散性表征手段，尤其缺乏對(duì)分散行為這一重要因素的可視化和高精度的量化表征方法。

  近期該團(tuán)隊(duì)基于熒光功能化實(shí)現(xiàn)基體/界面相中碳納米管大尺度三維空間原位可視化，根據(jù)溫度場(chǎng)的變化系統(tǒng)研究不同含量碳納米管在基體-纖維界面相的熱擴(kuò)散機(jī)制。同時(shí)結(jié)合Morisita指數(shù)、粒子間距概率密度等理論對(duì)碳納米管的空間分散狀態(tài)進(jìn)行定量評(píng)估。

圖1. MWCNTs-FITC的熒光發(fā)射機(jī)理

  碳納米管具有高導(dǎo)電性，通常作為電子受體從而猝滅熒光。該研究采用聚甲基丙烯酸縮水甘油酯（PGMA）作為保護(hù)層接枝在碳納米管表面，通過隔絕電子的傳輸有效保護(hù)了熒光分子的活性，從而實(shí)現(xiàn)了碳納米材料的熒光可視化。具體而言，接枝聚合物PGMA的碳納米管MWCNTs-PGMA的LUMO（the lowest unoccupied molecular orbital）能級(jí)高于熒光分子（FITC）的LUMO能級(jí)，因此FITC的激發(fā)態(tài)電子不能躍遷至MWCNTs-PGMA，從而回到基態(tài)同時(shí)輻射能量，發(fā)射熒光（如圖2）。

圖2.（a）wp-MWCNTs-FITC的熒光猝滅機(jī)制和（b）接枝有PGMA的MWCNTs-FITC的熒光發(fā)射機(jī)制

  將上述方法制備的熒光碳納米管（MWCNTs-FITC）分散在樹脂基體內(nèi)，采用激光共聚焦獲取大尺度三維空間分散圖像并結(jié)合相應(yīng)的圖像分析軟件，可實(shí)現(xiàn)納米粒子在基體中分散的定量表征。圖3采用該方法探究了溫度場(chǎng)和含量對(duì)MWCNTs-FITC分散狀態(tài)的影響，并結(jié)合Morisita指數(shù)理論和粒子間距概率密度理論對(duì)MWCNTs-FITC的分散進(jìn)行量化，相關(guān)結(jié)論可用于指導(dǎo)納米復(fù)合材料制備工藝的優(yōu)化。

圖3. MWCNTs-FITC含量為0.01 wt.%，0.05 wt.%，0.10 wt.% 的復(fù)合材料固化前后的CLSM圖和粒子間距分布。

  此外，該方法還可用于分析復(fù)合材料界面相納米粒子的熱擴(kuò)散行為。通過可視化納米粒子在纖維/樹脂界面處的分散狀態(tài)并結(jié)合納米粒子擴(kuò)散理論，實(shí)現(xiàn)納米粒子熱擴(kuò)散行為的定量分析。在合適的固化溫度下，較低的樹脂粘度允許MWCNTs-FITC從纖維往樹脂中擴(kuò)散，并在樹脂/纖維界面處形成導(dǎo)熱網(wǎng)絡(luò)，從而促進(jìn)了熱在纖維-樹脂間的傳導(dǎo)（圖4）。這對(duì)降低復(fù)合材料纖維/樹脂界面處的溫度梯度從而強(qiáng)化界面結(jié)合的固化工藝的優(yōu)化具有實(shí)際指導(dǎo)意義。

圖4. 固化溫度對(duì)MWCNTs-FITC在纖維/樹脂界面相擴(kuò)散行為的影響

  這種大尺度三維空間原位可視化的納米粒子的表征方法和精確的量化方法對(duì)分析納米粒子在基體中的實(shí)際分散狀態(tài)具有重要意義，并且對(duì)于理解復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)-性能關(guān)系以及進(jìn)一步控制最佳加工條件以制備高質(zhì)量復(fù)合材料非常重要。

  以上研究成果以“In situ characterization on macroscale 3D spatial dispersion of MWCNTs in matrix and interfacial phases of quartz fibers/epoxy composites via fluorescence imaging” 為題，發(fā)表于Journal of Materials Science上。北京化工大學(xué)博士劉聰為第一作者，通訊作者為北京化工大學(xué)賈曉龍教授。

  該研究受到北京自然科學(xué)基金（No. 2192044）、國(guó)家重點(diǎn)研究計(jì)劃（No. 2019YFB1504800）、中央高�；究蒲袠I(yè)務(wù)費(fèi)（No. XK1802-2）、北京化工大學(xué)青年英才計(jì)劃、2020有機(jī)無機(jī)復(fù)合材料國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室開放課題（No. Oic-202001008）等項(xiàng)目資助。

  論文鏈接：https://doi.org/10.1007/s10853-021-06350-x