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  碳纖維增強聚合物（CFRPs）由于其優(yōu)異的性能，如高比強度、高比模量、熱穩(wěn)定性好和力學(xué)性設(shè)計強被廣泛應(yīng)用于航空航天、海洋工程裝備和先進軌道交通等領(lǐng)域，然而碳纖維與樹脂基體的界面結(jié)合強弱是影響碳纖維復(fù)合材料應(yīng)用的關(guān)鍵因素，適當(dāng)?shù)谋砻娓男员蛔C明是增強碳纖維復(fù)合材料界面鍵合的有效技術(shù)途徑。傳統(tǒng)的改性方法有上漿/涂覆法、化學(xué)接枝法、電化學(xué)沉積法和表面氧化法等，但這些方法往往需要多步驟處理，加工時間長，且部分處理還會對碳纖維的固有機械性能造成破壞。因此，尋找一種具有廣泛適用性和低成本的高效改性方法成為一個具有挑戰(zhàn)性的課題。

  微波具有快速、選擇性、體式加熱和高可控性等優(yōu)勢，是碳基材料功能化和快速制備聚合物基復(fù)合材料的有效供能方式。北京化工大學(xué)賈曉龍教授、楊小平教授團隊致力于環(huán)氧樹脂微波固化以及碳基材料微波活化研究多年。前期，該團隊研究了羧基化碳納米管/環(huán)氧的微波固化過程，發(fā)現(xiàn)微波下碳材料的局部過熱效應(yīng)有助于提高羧基化碳納米管在環(huán)氧基體中的分散性穩(wěn)定性及界面結(jié)合性能；與熱固化相比，微波固化場中樹脂極性基團產(chǎn)生的非熱效應(yīng)也能降低固化反應(yīng)活化能提升固化反應(yīng)速率（Composites Part B: Engineering, 2019, 174: 106909）。此外，該團隊基于微波法建立了一種離子液體-氧化石墨烯共軛體（mIL-GO）的超快速制備方法，利用離子液體和氧化石墨烯的微波響應(yīng)性，在微波場下進一步增強mIL-GO界面原位激活效應(yīng)、降低固化反應(yīng)活化能，從而證實了微波在高性能聚合物納米復(fù)合材料工程制造中的通用性（Applied Nano Materials, 2020, 3(12): 11955-11969）。上述研究表明，利用微波對碳纖維界面改性是一種有前景的高效方法。然而，微波活化期間產(chǎn)生的強電弧放電是把雙刃劍，在碳纖維表面引入大量的極性基團的同時其強大的蝕刻功能也會對碳纖維本身強度造成一定的損傷，因此急需對該方法進行有效的優(yōu)化。

圖1. ZnTAPc在短時間內(nèi)以“化敵為友”的放電行為活化改性碳纖維流程

  近期，北京化工大學(xué)賈曉龍教授、楊小平教授團隊報道了一種使用酞菁馴服微波實現(xiàn)碳纖維快速活化改性的方法。研究團隊設(shè)計合成的鋅-四氨基酞菁(ZnTAPc)巧妙地使微波輻照下的碳纖維(CF)達到了電弧破壞和微波活化的平衡點。ZnTAPc的引入不僅削弱了電弧放電，實現(xiàn)了CF表面快速活化，還能通過π-π相互作用和配位誘導(dǎo)其本身自組裝到CF表面，如圖1所示，從而實現(xiàn)了碳纖維的高效界面改性，在碳纖維復(fù)合材料中顯示出強界面結(jié)合能力。

圖2. ZnTAPc改性碳纖維(MCF)表面浸潤能力、粗糙度及形貌變化

  如圖2所示，從微波輻照改性后的纖維性質(zhì)來看，ZnTAPc改性碳纖維(MCF)的表面親油能力，局部粗糙度都得到了極大提升，這為碳纖維/樹脂的充分浸潤提供了先決條件。從形貌觀察ZnTAPc在CF表面以米粒狀的結(jié)構(gòu)得到了良好的分散，進而避免了復(fù)合材料局部缺陷、應(yīng)力集中的問題出現(xiàn)。良好的分散性及疏水性得益于微波改性的均勻性、ZnTAPc的大共軛芳香結(jié)構(gòu)及ZnTAPc的聚集行為變化。

圖3. 綜合使用XPS、UV-Vis及XRD分析不同處理時間的MCF的表面結(jié)構(gòu)

  如圖3所示，通過控制微波處理時間，ZnTAPc在纖維表面的結(jié)合力得到了分析如圖3所示，通過 -CN與-N-C=O逐漸增大的比例可知，ZnTAPc化學(xué)結(jié)合組分逐漸飽和。同時其紫外Q帶特征峰的紅移及XRD特征晶面的消失可以表明ZnTAPc在碳纖維表面實現(xiàn)由從微球（單體）到類似米粒的ZnTAPc（J 型聚集體）的自組裝形態(tài)轉(zhuǎn)變。因此在化學(xué)結(jié)合及π-π相互作用下，ZnTAPc實現(xiàn)在CF表面的飽和接枝，同時ZnTAPc被去溶劑化以J型聚集體更加均勻的接枝與纖維表面，而ZnTAPc的去溶劑化過程則吸收了部分電弧載流子，對電弧放電進行了削弱。

圖4. 水下包埋放電測試和單纖維拉伸強度威布爾分布曲線

  如圖4所示，在使用MCF-10模擬電弧放電時，其隙間載流子壓降明顯小于去漿纖維，這表明了放電產(chǎn)生的自由基、等離子體等被MCF-10快速消耗，在電弧形成時用于分配壓降的載流子減少，這顯著減少了MCF-10的表面刻蝕程度。通過模擬放電試驗后MCF-10紅外測試發(fā)現(xiàn)部分ZnTAPc被還原，這進一步佐證了ZnTAPc自我犧牲進而保護纖維的能力。因此相比于去漿與商業(yè)碳纖維，MCF-10具有更高的單絲力學(xué)強度、強度保留率。

圖5. 從電阻傳感、聲發(fā)射和界面模量過渡考量MCF-10與CF-Commercial的界面性能

  此外，傳統(tǒng)的測試方法對于復(fù)合材料界面分析較為宏觀，因此綜合使用聲、電傳感的細觀測試方式被應(yīng)用于MCF-10與CF-Commercial復(fù)合材料界面結(jié)合考量。電阻傳感可以靈敏的發(fā)現(xiàn)纖維相和樹脂相在形變時的相對位移，進而準(zhǔn)確評估高強度界面保持的線型階段。聲發(fā)射則對復(fù)合材料界面破壞事件數(shù)、破壞能量進行了統(tǒng)計分類。如圖2所示，考量后發(fā)現(xiàn)，MCF-10具有更長的高強界面保持階段，同時擁有更多的聲發(fā)射破壞事件數(shù)，進而吸收更多的破壞能量，充分發(fā)揮纖維的力學(xué)性能。綜合微波改性的短時高效及其復(fù)合材料的高強界面性質(zhì)，微波活化改性碳纖維具有廣闊的應(yīng)用前景和工程意義。

  以上研究成果以“Turning the enemy into a friend: Tailored self-assembly of Zinc tetraphthalocyanine on rapidly activated carbon fiber through tamed microwave discharging”為題，發(fā)表于Applied Surface Science上。論文第一作者為北京化工大學(xué)史可博士；通訊作者為北京化工大學(xué)賈曉龍教授。

  該研究受到國家重點研發(fā)計劃（No. 2019YFB1504800）、北京市自然科學(xué)基金（No. 2192044）、中央高�；究蒲袠I(yè)務(wù)費（No. XK1802-2）、有機無機復(fù)合材料國家重點實驗室開放基金（No. Oic-202001008，Oic-202101008）等項目資助。

  論文鏈接：https://doi.org/10.1016/j.apsusc.2021.151967