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  預(yù)測(cè)材料的斷裂對(duì)工程應(yīng)用十分重要。對(duì)于給定的材料，斷裂的條件例如斷裂應(yīng)力、斷裂應(yīng)變，通常在不同試樣間分布很廣，其中小概率斷裂的條件與斷裂的平均值往往偏離很大。然而小概率斷裂的條件對(duì)工程師進(jìn)行結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)意義重大。為了觀測(cè)小概率斷裂，工程師必須在相同條件下測(cè)試大量的試樣，非常耗時(shí)。一個(gè)可能的解決方案是進(jìn)行高通量實(shí)驗(yàn)。高通量實(shí)驗(yàn)已較為廣泛的應(yīng)用于化學(xué)、熱、電和生物性能的測(cè)量，但目前很少用于材料力學(xué)性能的測(cè)量。因此，西安交通大學(xué)盧同慶教授與哈佛大學(xué)鎖志剛教授、斯坦福大學(xué)Jose Blanchet教授合作，共同開發(fā)了一種用于預(yù)測(cè)材料小概率斷裂的高通量實(shí)驗(yàn)。在設(shè)計(jì)的高通量實(shí)驗(yàn)中，研究者在相同環(huán)境下打印制備了1000個(gè)試樣，將他們拉伸到相同的拉伸比，通過(guò)處理實(shí)驗(yàn)錄像自動(dòng)識(shí)別每個(gè)試樣的斷裂。高通量實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的大量斷裂數(shù)據(jù)使得運(yùn)用數(shù)學(xué)中的極值概率理論分析成為可能。

1. 高通量實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及圖像處理識(shí)別斷裂

  他們開發(fā)了一個(gè)高通量實(shí)驗(yàn)來(lái)研究小概率材料斷裂與疲勞(圖1)。他們?cè)谙嗤臈l件下打印了1000個(gè)啞鈴型試樣。設(shè)計(jì)了一種單自由度的運(yùn)動(dòng)機(jī)構(gòu)，使所有的試樣在同一時(shí)間發(fā)生相同的變形。對(duì)于數(shù)量如此之多的試樣，用人眼來(lái)識(shí)別單個(gè)試樣的斷裂是不現(xiàn)實(shí)的。他們記錄了每次實(shí)驗(yàn)的視頻，并編寫了處理視頻的軟件，以識(shí)別每個(gè)試樣的斷裂。

  實(shí)驗(yàn)裝置包括一個(gè)運(yùn)動(dòng)機(jī)構(gòu)、一個(gè)帶控制盒的電動(dòng)位移臺(tái)、一個(gè)攝像機(jī)和一臺(tái)計(jì)算機(jī)(圖1b)。運(yùn)動(dòng)機(jī)構(gòu)由連接六塊鋁板的菱形支架組成。通過(guò)氰基丙烯酸酯膠水，每塊鋁板與一個(gè)打印的矩形連接部分粘接。運(yùn)動(dòng)機(jī)構(gòu)的兩端固定在電動(dòng)位移臺(tái)的兩個(gè)剛性?shī)A具上，由控制箱提供動(dòng)力并進(jìn)行控制。連桿與鋁板通過(guò)螺釘、螺母、軸承連接。拉伸時(shí)，試樣沿拉伸方向伸長(zhǎng)，鋁板沿拉伸方向進(jìn)行剛體平移，連桿繞鉸鏈轉(zhuǎn)動(dòng)。該運(yùn)動(dòng)機(jī)構(gòu)與兩個(gè)單自由度的夾具一起運(yùn)動(dòng)，同時(shí)將所有1000個(gè)試樣拉伸至同一拉伸比。在實(shí)驗(yàn)中，他們通過(guò)攝像機(jī)記錄所有1000根試樣的拉伸過(guò)程，然后將每幅圖像處理成一個(gè)灰度矩陣來(lái)進(jìn)行試樣斷裂的圖形后處理。

圖1 實(shí)驗(yàn)方法。(a)示意圖。單自由度運(yùn)動(dòng)機(jī)構(gòu)同時(shí)將大量試樣拉向同一拉伸比，攝像機(jī)記錄實(shí)驗(yàn)過(guò)程。(b)實(shí)驗(yàn)裝置的照片。

2. 單調(diào)拉伸下的斷裂及極值理論分析

  他們首先對(duì)1000個(gè)試樣進(jìn)行了單調(diào)拉伸測(cè)試。用三個(gè)照片展示1000個(gè)試樣在單軸拉伸下的斷裂。在未拉伸的狀態(tài)下，這1000個(gè)試樣沒(méi)有斷裂(圖2a)。在拉伸比為1.8時(shí)，34個(gè)試樣破裂(圖2b)。在拉伸比為2.2時(shí)，947個(gè)試樣破裂(圖2c)。

圖2 1000個(gè)試樣在單軸拉伸下的斷裂。

  這個(gè)實(shí)驗(yàn)重復(fù)了四次。他們將四次實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總。對(duì)于給定拉伸比λ, 設(shè) F 為斷裂試樣數(shù)量除以試樣總數(shù)（4000）。 他們繪制累積分布函數(shù)F（λ），每個(gè)斷裂的試樣對(duì)應(yīng)F - λ平面內(nèi)一個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)(圖3a)。根據(jù)斷裂統(tǒng)計(jì)的經(jīng)驗(yàn)，他們用三參數(shù)Weibull分布來(lái)擬合: 

  其中 α，β與γ為分布，尺度與形狀參數(shù)。通過(guò)最大似然估計(jì)法擬合三個(gè)參數(shù)，并對(duì)于任一給定的累計(jì)概率函數(shù)計(jì)算95%置信區(qū)間。高度可信的擬合結(jié)果要求大多數(shù)數(shù)據(jù)落在95%置信區(qū)間內(nèi)，準(zhǔn)確的擬合結(jié)果要求95%置信區(qū)間很窄。實(shí)驗(yàn)測(cè)得的累積分布函數(shù)在全數(shù)據(jù)范圍內(nèi)近似服從Weibull分布(圖3a)。計(jì)算得到的95%置信區(qū)間雖然窄，但是許多數(shù)據(jù)點(diǎn)落在置信區(qū)間外，Weibull分布不能很好地?cái)M合全體實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

  為了研究小概率斷裂，他們將圖14a中的區(qū)域放大(圖3b)。與全局?jǐn)M合類似，大量數(shù)據(jù)落在95%置信區(qū)間外。也就是說(shuō)，使用所有4000個(gè)測(cè)試試樣數(shù)據(jù)的Weibull分布擬合無(wú)法在具有較高置信度的前提下預(yù)測(cè)包括小概率事件在內(nèi)的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

  他們采用Peak-over-threshold方法來(lái)獲得準(zhǔn)確可靠的小概率斷裂預(yù)測(cè)。采用Peak-over-threshold方法后，4000個(gè)試樣中只有率先斷裂的255個(gè)試樣用于Weibull分布擬合。使用這個(gè)方法后，所有數(shù)據(jù)點(diǎn)均落在95%置信區(qū)間里(圖3c)。例如，他們定義一個(gè)小概率事件 F（λ）= 0.1%, 對(duì)應(yīng)于4000個(gè)試樣中先斷裂的4個(gè)試樣。對(duì)于“0.1%斷裂”的小概率事件，測(cè)得的斷裂拉伸比為 λ= 1.7111，Weibull擬合結(jié)果為  λ= 1.7166，95%置信區(qū)間為1.7056 < λ < 1.7288。在95 %的高置信度下，拉伸比擬合區(qū)間很窄，該預(yù)測(cè)精度能夠滿足大多數(shù)應(yīng)用。通過(guò)Peak-over-threshold 方法，Weibull分布能夠預(yù)測(cè)小概率斷裂。

  通常來(lái)說(shuō)，獲得4000個(gè)斷裂試樣的斷裂數(shù)據(jù)是不可能的，工程師只能使用少量的測(cè)試試樣來(lái)預(yù)測(cè)小概率斷裂。他們通過(guò)隨機(jī)選取試樣來(lái)模擬少量試樣的情況。從4000個(gè)數(shù)據(jù)中隨機(jī)選取的200，500,1000個(gè)試樣，采用同樣的Peak-over-threshold方法，所有小概率斷裂試樣均落在95%置信區(qū)間內(nèi)，隨著試樣數(shù)量的增加，95%置信區(qū)間越來(lái)越窄。（圖3d, 3e, 3f）。大的數(shù)據(jù)集使得小概率事件的預(yù)測(cè)同時(shí)高度可信和準(zhǔn)確。

圖3 單軸拉伸下的斷裂概率。

3. 循環(huán)拉伸下的斷裂及極值理論分析

  他們對(duì)1000個(gè)試樣進(jìn)行了循環(huán)拉伸。進(jìn)行四次實(shí)驗(yàn)，拉伸幅值λ分別為1.6，1.7，1.8，1.9。每次1000個(gè)試樣的循環(huán)拉伸下的斷裂都以四張照片進(jìn)行展示 (圖4)。例如，在規(guī)定拉伸幅值λ為1.6的試驗(yàn)中，第一次循環(huán)沒(méi)有試樣斷裂，500次循環(huán)后7個(gè)試樣破裂，1000次循環(huán)后49個(gè)試樣斷裂，3萬(wàn)次循環(huán)后只有4個(gè)試樣沒(méi)有斷裂。通過(guò)對(duì)所記錄的視頻圖像進(jìn)行處理，可以得到單個(gè)試樣的斷裂循環(huán)次數(shù)N。

圖4 試樣在循環(huán)拉伸下的斷裂。

  他們用累積分布函數(shù)F_λ（N）來(lái)表征疲勞斷裂的概率，定義為在給定的拉伸幅值λ下，斷裂試樣的數(shù)量除以總試樣數(shù)量(圖5a)。對(duì)于每個(gè)拉伸幅值λ，使用三參數(shù)Weibull分布擬合累積分布函數(shù)F_λ（N）:

  他們同樣通過(guò)最大似然估計(jì)法擬合三個(gè)參數(shù)，并計(jì)算95%置信區(qū)間。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與Weibull分布結(jié)果大致吻合，但許多數(shù)據(jù)點(diǎn)落在95%置信區(qū)間外（圖5a），Weibull分布不能很好地?cái)M合全體數(shù)據(jù)。為了研究小概率疲勞斷裂，他們將圖5a中的區(qū)域放大，并只保留拉伸幅值λ為1.6的數(shù)據(jù)(圖5b)。與單調(diào)加載一樣，同樣大量數(shù)據(jù)落在95%置信區(qū)間外，Weibull擬合不能很好地小概率預(yù)測(cè)疲勞斷裂。他們接著只把率先斷裂的200個(gè)試樣用于擬合，所有數(shù)據(jù)點(diǎn)均落在95%置信區(qū)間里（圖5c）。例如對(duì)于一個(gè)“1%疲勞斷裂”的小概率事件，也就是1000個(gè)測(cè)試試樣中前10個(gè)斷裂的試樣，測(cè)得的疲勞壽命是 N= 517，Weibull擬合結(jié)果為 N= 566，95%置信區(qū)間為480 < N < 701。在95 %的高置信度下，循環(huán)次數(shù)擬合區(qū)間很窄，該預(yù)測(cè)精度能夠滿足大多數(shù)應(yīng)用。大的數(shù)據(jù)集使得小概率事件的預(yù)測(cè)同時(shí)高度可信和準(zhǔn)確（圖5c）。

  對(duì)于疲勞斷裂來(lái)說(shuō)獲得大量數(shù)據(jù)是更困難的。文獻(xiàn)中通常只有幾十個(gè)試樣的數(shù)據(jù)。為了模仿常見(jiàn)做法，他們從1000個(gè)數(shù)據(jù)中隨機(jī)選取50個(gè)試樣，只用前10個(gè)斷裂的試樣進(jìn)行擬合。為了檢驗(yàn)對(duì)小概率事件的預(yù)測(cè)，他們?cè)谠摲秶鷥?nèi)繪制了所有1000個(gè)測(cè)試試樣中的斷裂的試樣。取50個(gè)試樣比較隨機(jī)，重復(fù)進(jìn)行三次（圖5d，5e，5f）。三種擬合結(jié)果顯示出明顯的不一致性:有時(shí)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)在95%置信區(qū)間外(圖5e)，有時(shí)95%置信區(qū)間很寬(圖5f)。就Weibull統(tǒng)計(jì)而言，小數(shù)據(jù)集無(wú)法使小概率事件的預(yù)測(cè)同時(shí)高度可信和準(zhǔn)確。

圖5 循環(huán)拉伸下的斷裂概率。

4. 小結(jié)

  他們發(fā)展了一種能夠同時(shí)對(duì)大量試樣進(jìn)行斷裂/疲勞測(cè)試的高通量實(shí)驗(yàn)裝置來(lái)研究小概率斷裂。每一次實(shí)驗(yàn)，他們?cè)谙嗤臈l件下打印1000個(gè)試樣，拉伸到相同的拉伸比，通過(guò)圖像處理實(shí)驗(yàn)視頻，自動(dòng)識(shí)別單個(gè)試樣的斷裂。在單調(diào)荷載下，記錄每個(gè)試樣的斷裂拉伸比；在循環(huán)荷載下，記錄每個(gè)試樣斷裂循環(huán)次數(shù)。利用Weibull分布和Peak-over-threshold方法研究了小概率斷裂。研究表明，預(yù)測(cè)小概率事件需要大量的數(shù)據(jù)，而高通量實(shí)驗(yàn)使得對(duì)小概率事件的預(yù)測(cè)具有較高的準(zhǔn)確性和可信度。

  這一研究工作最近發(fā)表在Matter。論文的第一作者為西安交通大學(xué)博士研究生周一帆和斯坦福大學(xué)博士研究生張旭輝，西安交通大學(xué)盧同慶教授，美國(guó)兩院院士、哈佛大學(xué)鎖志剛教授和斯坦福大學(xué)Jose Blanchet教授為共同通訊作者。論文第一單位為西安交通大學(xué)機(jī)械結(jié)構(gòu)強(qiáng)度與振動(dòng)國(guó)家實(shí)驗(yàn)室軟機(jī)器實(shí)驗(yàn)室。

  原文鏈接：

  Zhou et al. High-throughput experiments for rare-event rupture of materials. Matter. 2022. 

  https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S2590238521006755?dgcid=author