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中科大吳思教授團(tuán)隊(duì)《Adv. Mater.》：設(shè)計(jì)了可拉伸的光致固液轉(zhuǎn)變高分子 - 發(fā)展了正交雙模式圖案化技術(shù)
2022-06-02  來(lái)源：高分子科技

  在材料的同一區(qū)域制造雙模式圖案是一種提高信息存儲(chǔ)密度和安全性的方法。然而同一材料中的相同區(qū)域存在兩種圖案一般會(huì)相互干擾。發(fā)展無(wú)干涉的雙模式圖案需要新的材料和新的圖案化技術(shù)。



  近日，中科大吳思教授團(tuán)隊(duì)設(shè)計(jì)了新型可拉伸的光致固液轉(zhuǎn)變偶氮苯高分子，發(fā)展了正交光圖案化技術(shù)在該高分子上制備了無(wú)干擾的雙模式圖案。該成果以Designing rewritable dual-mode patterns using a stretchable photoresponsive polymer via orthogonal photopatterning為題目發(fā)表在Advanced Materials上。吳思教授是該論文的唯一通訊作者，中科大為第一通訊單位。

 

 

高分子上的無(wú)干擾雙模式圖案。Copyright Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim.

    

  吳思團(tuán)隊(duì)在光響應(yīng)高分子領(lǐng)域開(kāi)展了系統(tǒng)的研究，發(fā)表了系列工作（Nature Chemistry 2017, 9, 145；J. Am. Chem. Soc. 2021, 143, 12736；Adv. Mater. 2020, 32, 1908324；Adv. Mater. 2020, 32, 2004766；Adv. Mater. 2017, 29, 1603702；Adv. Mater. 2016, 28, 1208；Adv. Mater. 2015, 27, 2203；Angew. Chem. Int. Ed. 2019, 58, 9712；Angew. Chem. Int. Ed. 2016, 55, 12195；Nature Communications 2018, 9, 3842；Adv. Energy Mater. 2017, 7, 1601622；Adv. Funct. Mater. 2021, 2103908；Adv. Funct. Mater. 2020, 30, 1906752；Adv. Funct. Mater. 2020, 30, 1907605；Adv. Funct. Mater. 2018, 28, 1804227）。本工作是在前面的基礎(chǔ)上開(kāi)展的。


  在這項(xiàng)工作中，吳思團(tuán)隊(duì)合成了一種未被報(bào)道過(guò)的同時(shí)具有光致固液轉(zhuǎn)變和可拉伸性的偶氮苯高分子，并提出了新的正交光圖案化技術(shù)；谠摳叻肿拥墓庵鹿桃恨D(zhuǎn)變性質(zhì)和可拉伸性，光子結(jié)構(gòu)色作為反射模式和色偏振作為偏振模式的無(wú)干擾雙模式圖案被成功的制備,而在透射模式下該圖案能隱藏（圖1）。

 

圖1. (a) 在透射(a1)、反射(a2)和偏振(a3)模式下觀察的圖案化的偶氮聚合物P1的示意圖和照片。(b) P1的化學(xué)結(jié)構(gòu)和順?lè)词焦猱悩?gòu)化。(c) P1旋涂薄膜光照前、紫外光照后，以及可見(jiàn)光照后的紫外-可見(jiàn)吸收光譜。(d) 紫外和可見(jiàn)光交替照射10個(gè)周期后的紫外-可見(jiàn)吸收光譜變化。(e)、(f) 反式P1和順式P1流變學(xué)測(cè)試。Copyright Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim.

 

  正交圖案化技術(shù)的第一步是制備圖案化的光子結(jié)構(gòu)。首先，將具有四方陣列納米孔的PDMS模板1放置在一個(gè)平整的自支撐反式偶氮苯高分子P1薄膜之上，使用365 nm的紫外光誘導(dǎo)固液轉(zhuǎn)變，順式的液體高分子自發(fā)的被吸入PDMS的孔洞中。然后，使用530 nm的可見(jiàn)光誘導(dǎo)高分子固化，取下PDMS后形成光子結(jié)構(gòu)。為了制備圖案，通過(guò)“AZO”光掩膜施加紫外光，照射后的“AZO”區(qū)域變?yōu)橐后w，隨后，使用另一個(gè)具有六方陣列的橢圓納米孔的PDMS模板2緊貼在P1上，再使用530 nm的可見(jiàn)光誘導(dǎo)P1固化，并取下PDMS模板2（圖2a）。由于兩種陣列具有不同周期（圖2c，d），在相同角度的觀察角下呈現(xiàn)不同的結(jié)構(gòu)色（圖2e）。此外，光子結(jié)構(gòu)可以通過(guò)光致固液轉(zhuǎn)變進(jìn)行擦除（圖2b），并重寫(xiě)為“Material”和“Polymer”（圖2f，g）。


圖2. 在P1薄膜上制造和重寫(xiě)圖案化的光子晶體結(jié)構(gòu)。(a) 圖案化的光子結(jié)構(gòu)制作原理圖。(b) 紫外和可見(jiàn)光照射擦除后得到平整的反式P1薄膜的AFM圖。(c) 橢圓納米結(jié)構(gòu)的六邊形陣列的AFM圖。(d) 圓柱納米結(jié)構(gòu)的四邊形陣列的AFM圖。(e-g) 圖案化的光子晶體結(jié)構(gòu)照片，(e) “AZO”圖案，(f) 重寫(xiě)為“Material”，(g) 然后重寫(xiě)為“Polymer”。Copyright Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim.


  正交圖案化技術(shù)的第二步是制備色偏振圖案（圖3a）。P1具有較好的可拉伸性（圖3b），當(dāng)P1拉伸時(shí)主鏈發(fā)生平行于拉伸方向的取向（圖3a2），該結(jié)果通過(guò)SAXS得到證實(shí)（圖3c）。拉伸后的P1在正交偏振片下呈現(xiàn)豐富的色彩（圖3e-g）；這種現(xiàn)象稱為“色偏振”。隨后使用530 nm偏振光照射使偶氮苯發(fā)生垂直于偏振光方向的取向（圖3a3），該結(jié)果通過(guò)偏振紫外-可見(jiàn)吸收光譜證實(shí)（圖3d）。通過(guò)不同偏振光角度光照后的薄膜在正交偏振片下呈現(xiàn)豐富的色彩（圖3h-j），這是由于偶氮苯取向的改變導(dǎo)致相位延遲變化。色偏振的顏色是由主鏈和側(cè)鏈的取向共同調(diào)控的。

 

圖3. P1薄膜的色偏振圖案制備過(guò)程。(a) 高分子主鏈的拉伸取向和側(cè)鏈的光致取向示意圖。(b) P1應(yīng)力應(yīng)變曲線。(c) 0%和20%應(yīng)變的P1的SAXS譜。(d) 530 nm偏振光照射20%應(yīng)變的P1薄膜的偏振紫外-可見(jiàn)吸收光譜。(e-g) 正交偏振片之間不同應(yīng)變的P1薄膜照片， 透射光譜和CIE-1931色度圖。(h-j) 20%拉伸P1薄膜在530 nm偏振光照射之前和之后的照片，透射光譜和CIE-1931色度圖。(k) 制備色偏振圖案的示意圖和偏光顯微鏡(POM)圖像。Copyright Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim.

 

  經(jīng)過(guò)上述兩種方法的設(shè)計(jì)，吳思團(tuán)隊(duì)成功制作了無(wú)干涉雙模式圖案。在P1薄膜上首先進(jìn)行光納米壓印制備了光子晶體結(jié)構(gòu)，再將薄膜拉伸、通過(guò)掩膜施加530 nm偏振光照，成功實(shí)現(xiàn)了無(wú)干擾雙模式圖案化（圖4a）。由于偏振光只會(huì)改變偶氮苯的取向，不會(huì)改變光子結(jié)構(gòu)，色偏振圖案可以單獨(dú)通過(guò)偏振光進(jìn)行擦除和重寫(xiě)（圖4b）。P1還可以通過(guò)熱加工或溶液加工進(jìn)行重塑（圖4c）。重塑后的P1薄膜力學(xué)性能沒(méi)有發(fā)生明顯改變（圖4d-e）。

 

圖4. 非干涉雙模式圖案的制備、重寫(xiě)和再加工過(guò)程。(a) 利用530 nm偏振光通過(guò)光控壓印、拉伸和掩模照射制備非干涉雙模圖案。(b) 擦除和重寫(xiě)雙模式圖案。(c) 對(duì)具有雙模式圖案的P1薄膜進(jìn)行再加工。(d-f) P1三次熱后處理和溶液后處理前后的應(yīng)力應(yīng)變曲線、拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率統(tǒng)計(jì)圖。Copyright Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim.

 

  與單模式圖案相比，雙模式圖案具有更高的防偽安全性。光子晶體結(jié)構(gòu)色可以通過(guò)彎曲實(shí)現(xiàn)可見(jiàn)和隱藏之間的切換(圖5a)。吳思團(tuán)隊(duì)展示了雙模式的P1薄膜在書(shū)法卷軸的防偽應(yīng)用（圖5b）。此外，由于在高溫下聚合物主鏈會(huì)發(fā)生松弛，導(dǎo)致色偏振顏色變化，這種熱響應(yīng)特性可以作為高溫不穩(wěn)定藥物的指示標(biāo)簽（圖5c）。

 

圖5。(a) 通過(guò)彎曲使光子結(jié)構(gòu)在可見(jiàn)和隱藏之間的切換。(b) 使用雙模式圖案化的P1薄膜作為書(shū)法卷軸的防偽標(biāo)簽。(c) 具有雙模式圖案的P1薄膜被用作藥物的熱響應(yīng)防偽標(biāo)簽。Copyright Wiley-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim.

    

  總之，無(wú)干擾雙模式圖案提高了存儲(chǔ)信息的密度和加密安全性。本研究為光圖案材料和多模式圖案技術(shù)的發(fā)展開(kāi)辟了一條新的途徑，對(duì)基礎(chǔ)研究和技術(shù)應(yīng)用都具有重要意義。


  該工作得到了國(guó)家自然科學(xué)基金重點(diǎn)國(guó)際（地區(qū)）合作研究項(xiàng)目、面上項(xiàng)目、中央高校基本科研業(yè)務(wù)費(fèi)專項(xiàng)資金、安徽省自然科學(xué)基金、合肥市自然科學(xué)基金等項(xiàng)目的資助。


  吳思團(tuán)隊(duì)長(zhǎng)期招聘具有高分子化學(xué)、高分子物理、結(jié)構(gòu)表征方法、有機(jī)合成、金屬配合物、材料化學(xué)、光化學(xué)、納米材料、光學(xué)背景的博士后。感興趣的申請(qǐng)人請(qǐng)直接電子郵件聯(lián)系吳思教授 siwu@ustc.edu.cn。

 

  論文鏈接：

  https://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adma.202202150

  https://onlinelibrary.wiley.com/doi/epdf/10.1002/adma.202202150

  https://doi.org/10.1002/adma.202202150

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