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  高效、節(jié)能、操作簡便的膜分離技術(shù)已成為目前分離凈化工藝中的重要選擇，特別是高性能聚合物中空纖維分離膜的應(yīng)用引起人們研究的廣泛重視。聚四氟乙烯（PTFE）被譽(yù)為“塑料王”的材料，PTFE分離膜以其優(yōu)異的機(jī)械性能和化學(xué)穩(wěn)定性引起了人們的特別關(guān)注。然而，PTFE的疏水性強(qiáng)、潤濕性差，在長時(shí)間的水處理過程中，水中的疏水的有機(jī)油污易于吸附堵塞膜孔，使膜的過濾性能下降，降低分離效率，使運(yùn)行周期縮短并增加維護(hù)成本�；谒蠈永碚摰挠H水改性方法可以有效抑制各種污染物在膜表面黏附，但一方面PTFE超強(qiáng)的化學(xué)穩(wěn)定性導(dǎo)致很難通過常規(guī)的物理化學(xué)手段對(duì)PTFE進(jìn)行穩(wěn)定的改性；另一方面?zhèn)鹘y(tǒng)的親水改性策略往往只在膜表面構(gòu)建單一的親水改性“單一防御”，還不足以抵御在跨膜壓力作用下限制在膜表面的污染物吸附，這些污染物易于突破“單一防御”防污層后會(huì)牢固地附著在PTFE基材上，并逐漸擴(kuò)散導(dǎo)致嚴(yán)重的污染。因此，設(shè)計(jì)穩(wěn)定的多重防御機(jī)制是提升PTFE膜的防污性能關(guān)鍵。

  針對(duì)上述問題，湖北工業(yè)大學(xué)材料化學(xué)與工程學(xué)院、綠色輕工材料湖北省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室的李學(xué)鋒教授團(tuán)隊(duì)報(bào)道了一種堅(jiān)固且高度親水的聚乙烯醇/兩性聚電解質(zhì)復(fù)合物（PVA/PIC）的雙層（ DL）水凝膠改性的PTFE中空纖維微濾膜。分別通過硅烷接枝策略和聚合物分子鏈拓?fù)涓呃p結(jié)構(gòu)建了第一層PVA和第二層PIC水凝膠改性層，強(qiáng)的界面相互作用使DL-PTFE膜在極端的強(qiáng)酸/堿性環(huán)境中均具有高的耐化學(xué)穩(wěn)定性。在水凝膠構(gòu)建的水合層與PIC水凝膠離子刷的協(xié)同作用下，賦予了DL-PTFE膜優(yōu)異的抗污性能，在循環(huán)油水乳液過濾測(cè)試中保持高的分離效率。

  相關(guān)研究成果以“Antifouling PTFE Hollow Fiber Microfiltration Membrane with a Double-Defense Mechanism”為題發(fā)表在國際學(xué)術(shù)期刊《Nano Letters》上。論文第一作者為湖北工業(yè)大學(xué)25屆碩士畢業(yè)生吳強(qiáng)，通訊作者為李學(xué)鋒教授，第一單位為湖北工業(yè)大學(xué)，合作單位有美國馬薩諸塞大學(xué)達(dá)特茅斯分校。

圖1 DL-PTFE中空纖維膜表面PVA/PIC水凝膠制備的工藝（a）和結(jié)構(gòu)（b）示意圖，以及通過在膜表面形成水合層和聚兩性離子刷來防止油污的“雙重防御”機(jī)制（c）。

  本研究通過水解接枝AEAPTS硅烷到等離子體預(yù)處理過的PTFE中空纖維膜表面；然后使用乙醇潤濕預(yù)處理后的PTFE膜，依次浸入PVA前驅(qū)體溶液、戊二醛交聯(lián)溶液，在PTFE表面形成了化學(xué)交聯(lián)的第一層親水PVA水凝膠改性；將潤濕狀態(tài)下的PVA改性PTFE膜依次浸入PIC前驅(qū)體溶液、Fe³⁺交聯(lián)溶液，在單層改性基礎(chǔ)上進(jìn)一步得到金屬離子配位交聯(lián)的第二層親水PIC水凝膠改性（圖1a）。在PVA水凝膠層構(gòu)建過程中，戊二醛一方面與PVA上的羥基發(fā)生縮醛化反應(yīng)，另一方面還可與AEAPTS硅烷上的氨基發(fā)生席夫堿反應(yīng)，使PVA水凝膠與PTFE基材的界面相互作用顯著提升。在PIC水凝膠層構(gòu)建過程中，一方面通過強(qiáng)氫鍵與PVA分子鏈作用，另一方面PIC前驅(qū)體溶液凝膠化過程中的高鹽環(huán)境下第一層PVA水凝膠會(huì)快速同步收縮，在第一層PVA和第二層PIC水凝膠間發(fā)生分子鏈拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)的高纏結(jié)，也顯著提升了改性水凝膠層與PTFE的強(qiáng)界面相互作用，且兩性聚電解質(zhì)復(fù)合物中高密度的離子鍵大幅提升了改性水凝膠層的本體強(qiáng)度（圖1b），PVA/PIC水凝膠構(gòu)建的水合層協(xié)同兩性離子刷也顯著提升了DL-PTFE膜的抗油污性能（圖1c）。

圖2 DL-PTFE中空纖維膜的(a)SEM圖像、(b)孔徑分布以及平均孔徑和(c)表面形態(tài)分析

  SEM圖片顯示PVA/PIC改性DL-PTFE膜保留了原本的孔隙結(jié)構(gòu)（圖2a），其孔徑相較原始PTFE膜顯著減�。▓D2b），但其孔徑分布更加集中，證明了PVA/PIC水凝膠改性沒有破壞PTFE中空纖維膜原有的孔結(jié)構(gòu)，這有利于膜構(gòu)建更多的水通道，改性后的DL-PTFE膜表面粗糙度提升（圖2c），也有利于DL-PTFE膜油水分離效率以及抗污性能的提升。

圖3 DL-PTFE中空纖維膜油水分離性能

  在所有樣本中DL-PTFE膜在水與水包油乳液的三次循環(huán)過濾測(cè)試中表現(xiàn)出最高的通量（圖3a）與最小的孔徑變化（圖3b），其擁有最優(yōu)的通量回復(fù)率（FRR）、通量衰減率（FDR）（圖3c）及通量回復(fù)率（FRR）、通量衰減率（FDR）（圖3d），乳白色的水包油乳液經(jīng)過DL-PTFE膜過濾后得到澄清透明的濾液（圖3e），油滴被完全攔截（圖3f），展現(xiàn)出最高的截油率（圖3g），這是由于水凝膠改性層中存在大量親水基團(tuán)，促進(jìn)了膜表面致密水合層的構(gòu)建，大幅降低了油滴黏附產(chǎn)生污染的概率。

圖4 DL-PTFE中空纖維膜抗BSA污染性能

  由于牛血清白蛋白（BSA）具有強(qiáng)的吸附污染性，所有膜樣本的水通量在BSA的四次循環(huán)測(cè)試中都下降（圖4a），但DL-PTFE膜在測(cè)試后仍然有最好的潤濕性能（圖4b），其孔徑降低也最少（圖4c），擁有最優(yōu)的通量回復(fù)率（FRR）、通量衰減率（FDR）（圖4d）及可逆污染率（R_r）、不可逆污染率（R_ir）（圖4e），此外，DL-PTFE膜在BSA靜態(tài)吸附測(cè)試中也擁有最少的吸附量，這是由于其避免了“單一防御”策略中污染物在跨膜壓力下的黏附（圖4g），進(jìn)一步證明了DL-PTFE膜表面水凝膠構(gòu)建的水合層協(xié)同兩性離子刷共同作用（圖4h），大幅提升了膜的防污性能。

  這項(xiàng)工作報(bào)道了一種在PTFE中空纖維膜上構(gòu)建穩(wěn)定且高親水的PVA/PIC 水凝膠表面改性的雙重防御機(jī)制，具有抗高污的油水分離性能，展現(xiàn)出高污染廢水處理應(yīng)用的重要潛力。文章的共同作者還包括美國馬薩諸塞大學(xué)達(dá)特茅斯分校的李大鵬研究員，湖北工業(yè)大學(xué)本科學(xué)生劉靜，以及湖北工業(yè)大學(xué)材料與化學(xué)工程學(xué)院的龍世軍副教授和黃以萬教授。該研究工作得到國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目（52073083）和湖北隆中實(shí)驗(yàn)室自主創(chuàng)新項(xiàng)目的資助（2022ZZ-16）的資助。

  論文信息：

  Title: "Antifouling PTFE Hollow Fiber Microfiltration Membrane with aDouble-Defense Mechanism"

  DOI: 10.1021/acs.nanolett.5c01108

  https://doi.org/10.1021/acs.nanolett.5c01108